Главная » Несъедобные грибы » Современная зондовая микроскопия. Теоретические основы Обобщенная структурная схема сканирующего зондового микроскопа

Современная зондовая микроскопия. Теоретические основы Обобщенная структурная схема сканирующего зондового микроскопа

Для детального исследования поверхности твердых тел существует много разнообразных методов. Микроскопия, как средство получения увеличенного изображения, зародилась еще XV в. когда впервые были изготовлены простые увеличительные стекла для изучения насекомых. В конце XVII в. Антонио ван Левенгук изготовил оптический микроскоп, который позволял установить существование отдельных клеток, болезнетворных микробов и бактерий. Уже в 20 веке были разработаны методы микроскопии с помощью электронных и ионных пучков.

Во всех описанных методах применяется следующий принцип: освещение исследуемого объекта потоком частиц и его последующее преобразование. В сканирующей зондовой микроскопии использован другой принцип - вместо зондирующих частиц в ней используется механический зонд, игла. Образно выражаясь, можно сказать, что, если в оптическом или электронном микроскопах образец осматривается, то в СЗМ - ощупывается.

Другим важным принципом, отраженным в названии метода СЗМ, является принцип сканирования, т.е. получение не усредненной информации об объекте исследования, а дискретное (от точки к точке, от линии к линии) перемещение зонда и считывание информации в каждой точке.

Общая конструкция сканирующего зондового микроскопа представлена на рис 1.

Виды сенсоров.

В основе сканирующей зондовой микроскопии лежит детектирование локального взаимодействия, возникающего между зондом и поверхностью исследуемого образца при их взаимном сближении до расстояния ~л, где л- характерная длина затухания взаимодействия «зонд-образец». В зависимости от природы взаимодействия «зонд-образец» различают: сканирующий туннельный микроскоп (СТМ, детектируется туннельный ток), сканирующий силовой микроскоп (ССМ, детектируется силовое взаимодействие), ближнепольный сканирующий оптический микроскоп (БСОМ, детектируется электромагнитное излучение) и т.п. Сканирующая силовая микроскопия в свою очередь подразделяется на атомно-силовую микроскопию (АСМ), магнитно-силовую микроскопию (МСМ), электро-силовую микроскопию (ЭСМ) и другие, в зависимости от вида силового взаимодействия.

Рис. 2.

При измерении туннельного тока в туннельном сенсоре (рис. 2) используется преобразователь ток-напряжение (ПТН), включенный в цепь протекания тока между зондами образцом. Возможны два варианта включения: с заземленным зондом, когда напряжение смещения подается на образец относительно заземленного зонда или с заземленным образцом, когда напряжение смещения прикладывается к зонду относительно образца.

Рис. 2.

Традиционным датчиком силового взаимодействия является кремниевая микробалка, консоль или кантилевер (от англ. cantilever - консоль) с оптической схемой регистрации величины изгиба кантилевера, возникающего вследствие силового взаимодействия между образцом и зондом, расположенным на конце кантилевера (рис. 3).

Различают контактный, неконтактный и прерывисто-контактный («полуконтактный») способы проведения силовой микроскопии. Использование контактного способа предполагает, что зонд упирается в образец. При изгибе кантилевера под действием контактных сил отраженный от него луч лазера смещается относительно центра квадрантного фотодетектора. Таким образом, отклонение кантилевера может быть определено по относительному изменению освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора.

При использование неконтактного способа зонд удален от поверхности и находится в области действия дальнодействующих притягивающих сил. Силы притяжения и их градиенты слабее отталкивающих контактных сил. Поэтому для их детектирования обычно используется модуляционная методика. Для этого с помощью пьезовибратора кантилевер раскачивается по вертикали на резонансной частоте. Вдали от поверхности амплитуда колебаний кантилевера имеет максимальную величину. По мере приближения к поверхности вследствие действия градиента сил притяжения резонансная частота колебаний кантилевера изменяется, при этом уменьшается амплитуда его колебаний. Эта амплитуда регистрируется с помощью оптической системы по относительному изменению переменной освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора.

При «полуконтактном» способе измерений также применяется модуляционная методика измерения силового взаимодействия. В «полуконтактном» режиме зонд частично касается поверхности, находясь попеременно как в области притяжения, так и в области отталкивания.

Существуют и другие, более простые, способы детектирования силового взаимодействия, при которых происходит прямое преобразование силового взаимодействия в электрический сигнал. Один из таких способов основан на использовании прямого пьезоэффекта, когда изгиб пьезоматериала под действием силового взаимодействия приводит к появлению электрического сигнала.

К сожалению, электронная микроскопия ограничена в своих возможностях по исследованию и диагностике поверхности. Наряду с огромными плюсами, которые она имеет (например, возможность иметь в каждый момент информацию о всей поверхности, возможность реализации in-situ экспериментов), существует несколько неоспоримых недостатков. К таковым относятся, в первую очередь, необходимость достаточного вакуума для получения относительно хорошего разрешения (нет возможности исследовать жидкостные объекты), отсутствие возможности просмотра больших образцов, достижение атомного разрешения в критических для поверхности условиях, когда энергия пучка электронов достигает величины до 300 КэВ.
В связи с этим, неоспоримым достижением стало открытие 1981 году (момент опубликования в Phys. Rev. Lett.) Генрихом Рорером и Гердом Биннигом метода сканирующей туннельной микроскопии, которая положила начало развитию сканирующей зондовой микроскопии. Работая над микроскопическими исследованиями роста и электрических свойств тонких диэлектрических слоев в лаборатории IBM в Рюмликоне в Швейцарии, авторы думали использовать туннельную спектроскопию. В то время были известны работы Янга о полевом излучающем микроскопе, Томпсона по туннелированию в вакууме с управляемым остриём, так что мысль о способности измерения с помощью эффекта туннелирования не только спектроскопических свойств поверхности, но и её рельефа, была основана на трудах немалого количества исследователей.
Необходимо было решить множество технических проблем: как избежать механических вибраций, приводящих к столкновению острия с поверхностью (мягкая подвеска), какие силы действуют между образцом и остриём (к созданию АСМ), как перемещать остриё с такой высокой точностью (пьезоэлектрик), как приводить образец и остриё в контакт (специальный держатель), как избежать тепловых флуктуаций (использование не нитевидных кристаллов с большими упругими константами, низкие темепературы), форма острия и её получение (на поверхности основного острия существуют миниострия - сначала использовались они, потом с помощью самого процесса туннелирования - сильное вакуумное электрическое поле при напряжении всего лишь несколько вольт вызвало миграцию ионов (испарение)).
И вот когда авторы получили атомное изображение давно волновавшей всех поверхности кремния с периодом 7 на 7, - в 1986 году мир отметил их Нобелевской премией. Множество трудностей, которые усложняли исследование образцов в СТМ, побудили к 1986 году разработать их первый атомно-силовой микроскоп, который мог использовать те самые силы взаимодействия между образцом и остриём, которые так мешали в случае СТМ. Атомно-силовой микроскоп позволял проводить измерения не только в вакууме, но и в атмосфере, заранее заданном газе и даже сквозь плёнку жидкости, что стало несомненным успехом для развития биологической микроскопии. Так была положено начало эры сканирующей зондовой микроскопии. Вскоре была представлена микроскопия ближнего поля, которая задействовала оптические волны для разрешения объектов до 10 ангстремм.
Современная атомно-силовая микроскопия активно используется во всем мире для исследования как полимеров, так и любых других материалов. Очень широкое развитие она получила по исследованию вирусов, клеток, генов в биологии, - там с ней связывают большие надежды.

Преимущества и недостатки сканирующей зондовой микроскопии
по отношению к другим методам диагностики поверхности

Принципиальным свойством электронной, оптической, ядерной микроскопий является, то что каждая частица, провзаимодействовавшая с образцом, будь то атом или субатомные объекты, является зондом. Однако, у данного метода есть свои минусы и плюсы. Так квантовый принцип неопределённости, гласящий, что определение одновременно импульса и координаты объекта исследования, возможно только с определённой точностью, заставляет увеличивать импульс регистрирующих частиц (энергию), что связано с созданием специальных технологий. Увеличение импульса регистрирующих частиц (например, электроны в ПЭМ достигают энергий до 1000 КэВ) создаёт проблемы с устойчивостью объекта к разрушению. Однако плюсом является тот факт, что одновременно получается информация сразу с относительно большого участка поверхности, что позволяет использовать данный метод для in-situ исследований. Так же главным недостатком данного вида микроскопии можно назвать условие относительного вакуума, для получения более менее качественного изображения.
Атомно-силовая микроскопия позволяет обрабатывать образцы в атмосфере, однако, главным её недостатком является отсутствие одновременной информации о всей поверхности, - в каждый момент времени мы имеем информацию только от участка непосредственно регистрируюемого зондом. Но несмотря на это АСМ позволяет использовать in-situ измерения. Атомно-силовая микроскопия позволяет получать информацию о поверхностном заряде, о поверхностной емкости, о поверхностной проводимости, о магнитных свойствах. Позволяет измерять эти параметры даже сквозь плёнку жидкости.

Принципиальное устройство микроскопа АСМ

Сканирующая зондовая микроскопия - это метод исследования поверхности, основанный на взаимодействии микрозонда (кантилевера в случае АСМ) с поверхностью образца. Микрозонд или кантилевер (англ. - балка) представляет собой кремниевую пластинку (3х1.5х0.3 мм) с торчащей из торца балкой (как прямоугольной, так и треугольной формы), - на конце балки находится шип, конец которого и зондирует поверхность.
Кантилеверы разделяются на жёсткие и мягкие, - по длине балки, а характеризуется это резонансной частотой колебаний кантилевера. Процесс сканирования микрозондом поверхности может происходить как в атмосфере или заранее заданном газе, так и в вакууме, и даже сквозь плёнку жидкости. СЗМ измеряет как нормальное к поверхности отклонение зонда (субангстремное разрешение) так и латеральное - одновременно.Для
детектирования отклонения используется полупроводниковый лазер с длинной волны 670 нм и оптической мощностью 0,9 мВт. Лазерный луч направляется на обратную к по отношению к поверхности сторону кантилевера (на самый кончик), которая покрыта специальным алюминиевым зеркальным слоем для наилучшего отражения, и отраженный луч попадает в специальный четырёхсекционный фотодиод. Таким образом, отклонения кантилевера приводят к смещению луча лазера относительно секций фотодиода, - изменение разностного сигнала с фотодиода и будет показывать амплитуду смещения кантилевера в ту или иную сторону. Такая система позволяет измерять отклонения лазера в угле 0,1", что соответствует отклонению кантилевера на угол 2o10-7 рад.
Сканирование поверхности может происходить двумя способами, - сканирование кантилевером и сканировение подложкой. Если в первом случае движения вдоль исследуемой поверхности совершает кантилевер, то во втором относительно неподвижного кантилевера движется сама подложка. Для сохранения режима сканирования, - кантилевер должен находиться вблизи поверхности, - в зависимости от режима, - будь то режим постоянной силы, или постоянной высоты, существует система, которая могла бы сохранять такой режим во время процесса сканирования. Для этого в электронную схему микроскопа входит специальная система обратной связи, которая связана с системой отклонения кантилевера от первоначального положения. Уровень связи (рабочая точка) кантилевер-подложка задается заранее, и система обратной связи отрабатывает так, чтобы этот уровень поддерживался постоянным независимо от рельефа поверхности, а сигнал, характеризующий величину отработки и является полезным сигналом детектирования.
Образец (поверхность) и кантилевер сближаются с помощью шагового двигателя до тех пор пока поверхность и кантилевер не начнут взаимодействовать, что приведёт к такому смещению лазерного луча на секциях фотодиода,а значит к такому разностному току, что обратная связь прекратит сближение.

Кантилевер непосредственно связан с четырёхобкладочной пьезотрубкой, подавая напряжение на противоположные обкладки, можно соответственно менять изгиб трубки, а значит и область сканирования кантилевера (горизонтальтное отклонение пьезотрубки) вдоль соответственно оси абсцисс и оси ординат. Внутри трубки находиться также пьезоэлемент, который отвечает за смещение кантилевера вдоль нормали к поверхности, то есть оси аппликат. При сканировании поверхности задается рабочая точка, физический смысл которой есть величина выдвижения пьезотрубки по отношению в максимальной амплитуде (обычно около 50 %). Обратная связь отрабатывает величину выдвижения пьезотрубки для поддержания режима (постоянной силы или постоянной высоты, в случае СТМ - постоянного туннельного тока) сканирования. В случае сканирования подложкой такая система присоединена к подложке.
Существуют контактный, безконтактный и полуконтактный или резонансный режимы сканирования поверхности. Контактный метод заключается в том, что кантилевер непосредственно касается поверхности и повторяет её форму по мере прохождения поверхности. Бесконтактный и полуконтактный режим характеризуются дополнительным условием сканирования, которое позволяет осуществить более щадящее и более тонкое сканирование поверхности. Кантилевер жестко связывается с отдельным пъезоэлементом и колеблется со своей резонансной частотой. При взаимодействии с поверхностью сбивается фаза, и специальный синхронный детектор старается выровнять частоту с помощью сигнала обратной связи. Таким образом, теперь детектируется кроме отклонения амплитудного также отклонение фазовое. В этом режиме кантилевер как бы постукивает по поверхности.

Введение

В настоящее время бурно развивается научно-техническое направление - нанотехнология, охватывающее широкий круг, как фундаментальных, так и прикладных исследований. Это принципиально новая технология, способная решать проблемы в таких разных областях, как связь, биотехнология, микроэлектроника и энергетика. Сегодня больше сотни молодых компаний разрабатывают нанотехнологические продукты, которые выйдут на рынок в ближайшие два - три года.

Нанотехнологии станут ведущими, в 21-м веке, технологиями и будут способствовать развитию экономики и социальной сферы общества, они могут стать предпосылкой новой промышленной революции. В предыдущие двести лет прогресс в промышленной революции был достигнут ценой затрат около 80% ресурсов Земли. Нанотехнологии позволят значительно уменьшить объем потребления ресурсов и не окажут давления на окружающую среду, они будут играть ведущую роль в жизни человечества, как, например, компьютер стал неотъемлемой частью жизни людей .

Прогресс в нанотехнологии стимулировался развитием экспериментальных методов исследований, наиболее информативными из которых являются методы сканирующей зондовой микроскопии, изобретением и в особенности распространением которых мир обязан нобелевским лауреатам 1986 года – профессору Генриху Рореру и доктору Герду Биннигу .

Мир был заворожен открытием столь простых методов визуализации атомов, да еще с возможностью манипуляции ими. Многие исследовательские группы принялись конструировать самодельные приборы и экспериментировать в данном направлении. В результате был рожден ряд удобных схем приборов, были предложены различные методы визуализации результатов взаимодействия зонд-поверхность, такие как: микроскопия латеральных сил, магнитно-силовая микроскопия, микроскопия регистрации магнитных, электростатических, электромагнитных взаимодействий. Получили интенсивное развитие методы ближнепольной оптической микроскопии. Были разработаны методы направленного, контролируемого воздействия в системе зонд-поверхность, например, нанолитография – изменения происходят на поверхности под действием электрических, магнитных воздействий, пластических деформаций, света в системе зонд-поверхность. Были созданы технологии производства зондов с заданными геометрическими параметрами, со специальными покрытиями и структурами для визуализации различных свойств поверхностей .

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) – один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением. За последние 10 лет сканирующая зондовая микроскопия превратилась из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент для исследования свойств поверхности. В настоящее время практически ни одно исследование в области физики поверхности и тонкопленочных технологий не обходится без применения методов СЗМ. Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило также основой для развития новых методов в нанотехнологии – технологии создания структур с нанометровыми масштабами .


1. Историческая справка

Для наблюдения мелких объектов голландец Антони ван Левенгук в 17 веке изобрел микроскоп, открыв мир микробов. Его микроскопы был несовершенными и давали увеличение от 150 до 300 раз. Но е го последователи усовершенствовали этот оптический прибор, заложив фундамент для многих открытий в биологии, геологии, физике. Однако в конце 19 века (1872 г.) немецкий оптик Эрнст Карл Аббе показал, что из-за дифракции света разрешающая способность микроскопа (то есть минимальное расстояние между объектами, когда они еще не сливаются в одно изображение) ограничена длиной световой волны (0.4 – 0.8 мкм). Тем самым он сэкономил массу усилий оптиков, пытавшихся сделать более совершенные микроскопы, но разочаровал биологов и геологов, лишившихся надежды получить прибор с увеличением выше 1500x.

История создания электронного микроскопа – замечательный пример того, как самостоятельно развивающиеся области науки и техники могут, обмениваясь полученной информацией и объединяя усилия, создавать новый мощный инструмент научных исследований. Вершиной классической физики была теория электромагнитного поля, которая объяснила распространение света, возникновение электрических и магнитных полей, движение заряженных частиц в этих полях как распространение электромагнитных волн. Волновая оптика сделала понятными явление дифракции, механизм формирования изображения и игру факторов, определяющих разрешение, в световом микроскопе. Успехам в области теоретической и экспериментальной физики мы обязаны открытием электрона с его специфическими свойствами. Эти отдельные и, казалось бы, независимые пути развития привели к созданию основ электронной оптики, одним из важнейших приложений которой являлось изобретение ЭМ в 1930-х годах. Прямым намеком на такую возможность можно считать гипотезу о волновой природы электрона, выдвинутую в 1924 Луи де Бройлем и экспериментально подтвержденную в 1927 К.Дэвиссоном и Л.Джермером в США и Дж.Томсоном в Англии. Тем самым была подсказана аналогия, позволившая построить ЭМ по законам волновой оптики. Х.Буш обнаружил, что с помощью электрических и магнитных полей можно формировать электронные изображения. В первые два десятилетия 20 в. были созданы и необходимые технические предпосылки. Промышленные лаборатории, работавшие над электронно-лучевым осциллографом, дали вакуумную технику, стабильные источники высокого напряжения и тока, хорошие электронные эмиттеры .

В 1931 Р.Руденберг подал патентную заявку на просвечивающий электронный микроскоп, а в 1932 М.Кнолль и Э.Руска построили первый такой микроскоп, применив магнитные линзы для фокусировки электронов. Этот прибор был предшественником современного оптического просвечивающего электронного микроскопа (ОПЭМ). (Руска был вознагражден за свои труды тем, что стал лауреатом Нобелевской премии по физике за 1986.) В 1938 Руска и Б. фон Боррис построили прототип промышленного ОПЭМ для фирмы «Сименс-Хальске» в Германии; этот прибор в конце концов позволил достичь разрешения 100 нм. Несколькими годами позднее А.Пребус и Дж.Хиллер построили первый ОПЭМ высокого разрешения в Торонтском университете (Канада).

Широкие возможности ОПЭМ почти сразу же стали очевидны. Его промышленное производство было начато одновременно фирмой «Сименс-Хальске» в Германии и корпорацией RCA в США. В конце 1940-х годов такие приборы стали выпускать и другие компании .

РЭМ в его нынешней форме был изобретен в 1952 Чарльзом Отли. Правда, предварительные варианты такого устройства были построены Кноллем в Германии в 1930-х годах и Зворыкиным с сотрудниками в корпорации RCA в 1940-х годах, но лишь прибор Отли смог послужить основой для ряда технических усовершенствований, завершившихся внедрением в производство промышленного варианта РЭМ в середине 1960-х годов. Круг потребителей такого довольно простого в обращении прибора с объемным изображением и электронным выходным сигналом расширился с быстротой взрыва. В настоящее время насчитывается добрый десяток промышленных изготовителей РЭМ"ов на трех континентах и десятки тысяч таких приборов, используемых в лабораториях всего мира. В 1960-х годах разрабатывались сверхвысоковольтные микроскопы для исследования более толстых образцов. Лидером этого направления разработок был Г.Дюпуи во Франции, где в 1970 был введен в действие прибор с ускоряющим напряжением, равным 3,5 млн. вольт. РТМ был изобретен Г.Биннигом и Г.Рорером в 1979 в Цюрихе. Этот весьма простой по устройству прибор обеспечивает атомное разрешение поверхностей. За свою работу по созданию РТМ Бинниг и Рорер (одновременно с Руской) получили Нобелевскую премию.

В 1986 году Рорером и Биннигом был изобретен сканирующий зондовый микроскоп. С момента своего изобретения СТМ широко используется учеными самых разных специальностей, охватывающих практически все естественнонаучные дисциплины начиная от фундаментальных исследований в области физики, химии, биологии и до конкретных технологических приложений. Принцип действия СТМ настолько прост, а потенциальные возможности так велики, что невозможно предсказать его воздействие на науку и технику даже ближайшего будущего.

Как оказалось в дальнейшем, практически любые взаимодействия острийного зонда с поверхностью (механические, магнитные) могут быть преобразованы с помощью соответствующих приборов и компьютерных программ в изображение поверхности .

Установка сканирующего зондового микроскопа состоит из нескольких функциональных блоков, изображенных на рис. 1. Это, во-первых, сам микроскоп с пьезоманипулятором для управления зондом, преобразователем туннельного тока в напряжение и шаговым двигателем для подвода образца; блок аналого-цифровых и цифро-аналоговых преобразователей и высоковольтных усилителей; блок управления шаговым двигателем; плата с сигнальным процессором, рассчитывающим сигнал обратной связи; компьютер, собирающий информацию и обеспечивающий интерфейс с пользователем. Конструктивно блок ЦАПов и АЦП установлен в одном корпусе с блоком управления шаговым двигателем. Плата с сигнальным процессором (DSP– Digital Signal Processor) ADSP 2171 фирмы Analog Devices установлена в ISA слот расширения персонального компьютера .

Общий вид механической системы микроскопа представлен на рис. 2. В механическую систему входит основание с пьезоманипулятором и системой плавной подачи образца на шаговом двигателе с редуктором и две съемные измерительные головки для работы в режимах сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Микроскоп позволяет получить устойчивое атомное разрешение на традиционных тестовых поверхностях без применения дополнительных сейсмических и акустических фильтров .


2. Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов

В сканирующих зондовых микроскопах исследование микрорельефа поверхности и ее локальных свойств проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов в виде игл. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка десяти нанометров. Характерное расстояние между зондом и поверхностью образцов в зондовых микроскопах по порядку величин составляет 0,1 – 10 нм. В основе работы зондовых микроскопов лежат различные типы взаимодействия зонда с поверхностью. Так, работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом; различные типы силового взаимодействия лежат в основе работы атомно-силового, магнитно-силового и электросилового микроскопов. Рассмотрим общие черты, присущие различным зондовым микроскопам. Пусть взаимодействие зонда с поверхностью характеризуется некоторым параметром Р. Если существует достаточно резкая и взаимно однозначная зависимость параметра Р от расстояния зонд-образец, то данный параметр может быть использован для организации системы обратной связи (ОС), контролирующей расстояние между зондом и образцом. На рис. 3 схематично показан общий принцип организации обратной связи СЗМ .

Система обратной связи поддерживает значение параметра Р постоянным, равным величине , задаваемой оператором. Если расстояние зонд-поверхность изменяется, то происходит изменение параметра Р. В системе ОС формируется разностный сигнал, пропорциональный величине ΔР = Р - Р, который усиливается до нужной величины и подается на исполнительный элемент ИЭ. Исполнительный элемент отрабатывает данный разностный сигнал, приближая зонд к поверхности или отодвигая его до тех пор, пока разностный сигнал не станет равным нулю. таким образом можно поддерживать расстояние зонд – образец с большой точностью. При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия Р, обусловленное рельефом поверхности. Система ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в плоскости Х, Y сигнал на исполнительном элементе оказывается пропорциональным рельефу поверхности. Для получения СЗМ изображения осуществляют специальным образом организованный процесс сканирования образца. При сканировании зонд вначале движется над образцом вдоль определенной линии (строчная развертка), при этом величина сигнала на исполнительном элементе, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера. Затем зонд возвращается в исходную точку и переходит на следующую строку сканирования (кадровая развертка), и процесс повторяется вновь. Записанный таким образом при сканировании сигнал обратной связи обрабатывается компьютером, а затем СЗМ изображение рельефа поверхности строится с помощью средств компьютерной графики. Наряду с исследованием рельефа поверхности, зондовые микроскопы позволяют изучать различные свойства поверхности: механические, электрические, магнитные, оптические и другие .


3. Сканирующие элементы (сканеры) зондовых микроскопов

3.1 Сканирующие элементы

Для работы зондовых микроскопов необходимо контролировать рабочее расстояние зонд-образец и осуществлять перемещения зонда в плоскости образца с высокой точностью (на уровне долей ангстрема). Эта задача решается с помощью специальных манипуляторов – сканирующих элементов (сканеров). Сканирующие элементы зондовых микроскопов изготавливаются из пьезоэлектриков – материалов, обладающих пьезоэлектрическими свойствами. Пьезоэлектрики изменяют свои размеры во внешнем электрическом поле. Уравнение обратного пьезоэффекта для кристаллов записывается в виде:

где u– тензор деформации, E– компоненты электрического поля, d– компоненты тензора пьезоэлектрических коэффициентов. Вид тензора пьезоэлектрических коэффициентов определяется типом симметрии кристаллов .

В различных технических приложениях широкое распространение получили преобразователи из пьезокерамических материалов. Пьезокерамика представляет собой поляризованный поликристаллический материал, получаемый методами спекания порошков из кристаллических сегнетоэлектриков. Поляризация керамики производится следующим образом. Керамику нагревают выше температуры Кюри (для большинства пьезокерамик эта температура менее 300С), а затем медленно охлаждают в сильном (порядка 3 кВ/см) электрическом поле. После остывания пьезокерамика имеет наведенную поляризацию и приобретает способность изменять свои размеры (увеличивать или уменьшать в зависимости от взаимного направления вектора поляризации и вектора внешнего электрического поля).

В сканирующей зондовой микроскопии широкое распространение получили трубчатые пьезоэлементы (рис. 4). Они позволяют получать достаточно большие перемещения объектов при относительно небольших управляющих напряжениях. Трубчатые пьезоэлементы представляют собой полые тонкостенные цилиндры, изготовленные из пьезокерамических материалов. Обычно электроды в виде тонких слоев металла наносятся на внешнюю и внутреннюю поверхности трубки, а торцы трубки остаются непокрытыми.

Под действием разности потенциалов между внутренним и внешним электродами трубка изменяет свои продольные размеры. В этом случае продольная деформация под действием радиального электрического поля может быть записана в виде:

где l– длина трубки в недеформируемом состоянии. Абсолютное удлинение пьезотрубки равно

где h – толщина стенки пьезотрубки, V – разность потенциалов между внутренним и внешним электродами. Таким образом, при одном и том же напряжении V удлинение трубки будет тем больше, чем больше ее длина и чем меньше толщина ее стенки .

Соединение трех трубок в один узел позволяет организовать прецизионные перемещения зонда микроскопа в трех взаимно перпендикулярных направлениях. Такой сканирующий элемент называется триподом.

Недостатками такого сканера являются сложность изготовления и сильная асимметрия конструкции. На сегодняшний день в сканирующей зондовой микроскопии наиболее широко используются сканеры, изготовленные на основе одного трубчатого элемента. Общий вид трубчатого сканера и схема расположения электродов представлены на рис. 5. Материал трубки имеет радиальное направление вектора поляризации.

Внутренний электрод обычно сплошной. Внешний электрод сканера разделен по образующим цилиндра на четыре секции. При подаче противофазных напряжений на противоположные секции внешнего электрода (относительно внутреннего) происходит сокращение участка трубки в том месте, где направление поля совпадает с направлением поляризации, и удлинение там, где они направлены в противоположные стороны. Это приводит к изгибу трубки в соответствующем направлении. Таким образом осуществляется сканирование в плоскости Х, Y. Изменение потенциала внутреннего электрода относительно всех внешних секций приводит к удлинению или сокращению трубки по оси Z. Таким образом, можно организовать трехкоординатный сканер на базе одной пьезотрубки. Реальные сканирующие элементы имеют часто более сложную конструкцию, однако принципы их работы остаются теми же самыми .

Широкое распространение получили также сканеры на основе биморфных пьезоэлементов. Биморф представляет собой две пластины пьезоэлектрика, склеенные между собой таким образом, что вектора поляризации в каждой из них направлены в противоположные стороны (рис. 6). Если подать напряжение на электроды биморфа, как показано на рис. 6, то одна из пластин будет расширяться, а другая сжиматься, что приведет к изгибу всего элемента. В реальных конструкциях биморфных элементов создается разность потенциалов между внутренним общим и внешними электродами так, чтобы в одном элементе поле совпадало с направлением вектора поляризации, а в другом было направлено противоположно.

Изгиб биморфа под действием электрических полей положен в основу работы биморфных пьезосканеров. Объединяя три биморфных элемента в одной конструкции, можно реализовать трипод на биморфных элементах.

Если внешние электроды биморфного элемента разделить на четыре сектора, то можно организовать движение зонда по оси Z и в плоскости X, Y на одном биморфном элементе (рис. 7).

Действительно, подавая противофазные напряжения на противоположные пары секций внешних электродов, можно изгибать биморф так, сто зонд будет двигаться в плоскости X, Y (рис. 7 (а, б)). А изменяя потенциал внутреннего электрода относительно всех секций внешних электродов, можно прогибать биморф, перемещая зонд в направлении Z (рис. 7 (в, г)) .

3.2 Нелинейность пьезокерамики

Несмотря на ряд технологических преимуществ перед кристаллами, пьезокерамики обладают некоторыми недостатками, отрицательно влияющими на работу сканирующих элементов. Одним из таких недостатков является нелинейность пьезоэлектрических свойств. На рис. 8 в качестве примера приведена зависимость величины смещения пьезотрубки в направлении Z от величины приложенного поля. В общем случае (особенно при больших управляющих полях) пьезокерамики характеризуются нелинейной зависимостью деформаций от поля (или от управляющего напряжения).

Таким образом, деформация пьезокерамики является сложной функцией внешнего электрического поля:


Для малых управляющих полей данная зависимость может быть представлена в следующем виде:

u= d* E+ α* E*Е+…

где dи α - линейные и квадратичные модули пьезоэлектрического эффекта.

Типичные значения полей Е, при которых начинают сказываться нелинейные эффекты, составляют порядка 100 В/мм. Поэтому для корректной работы сканирующих элементов обычно используются управляющие поля в области линейности керамики (Е < Е) .

электронный микроскоп сканирующий зондовый

3.3 Крип пьезокерамики и гистерезис пьезокерамики

Другим недостатком пьезокерамики является так называемый крип (creep – ползучесть) – запаздывание реакции на изменение величины управляющего электрического поля.

Крип приводит к тому, что в СЗМ изображениях наблюдаются геометрические искажения, связанные с этим эффектом. Особенно сильно крип сказывается при выводе сканеров в заданную точку для проведения локальных измерений и на начальных этапах процесса сканирования. Для уменьшения влияния крипа керамики применяются временные задержки в указанных процессах, позволяющие частично скомпенсировать запаздывание сканера.

Еще одним недостатком пьезокерамик является неоднозначность зависимости удлинения от направления изменения электрического поля (гистерезис).

Это приводит к тому, что при одних и тех же управляющих напряжениях пьезокерамика оказывается в различных точках траектории в зависимости от направления движения. Для исключений искажений СЗМ изображений, обусловленных гистерезисом пьезокерамики, регистрацию информации при сканировании образцов производят только на одной из ветвей зависимости .


4. Устройства для прецизионных перемещений зонда и образца

4.1 Механические редукторы

Одной из важных технических проблем в сканирующей зондовой микроскопии является необходимость прецизионного перемещения зонда и образца с целью образования рабочего промежутка микроскопа и выбора исследуемого участка поверхности. Для решения этой проблемы применяются различные типы устройств, осуществляющих перемещение объектов с высокой точностью. Широкое распространение получили различные механические редукторы, в которых грубому перемещению исходного движителя соответствует тонкое перемещение смещаемого объекта. Способы редукции перемещений могут быть различными. Широко применяются рычажные устройства, в которых редукция величины перемещения осуществляется за счет разницы длины плеч рычагов. Схема рычажного редуктора приведена на рис. 9.

Механический рычаг позволяет получать редукцию перемещения с коэффициентом

Таким образом, чем больше отношение плеча L к плечу l, тем более точно можно контролировать процесс сближения зонда и образца.

Также в конструкциях микроскопов широко используются механические редукторы, в которых редукция перемещений достигается за счет разницы коэффициентов жесткости двух последовательно соединенных упругих элементов (рис. 10). Конструкция состоит из жесткого основания, пружины и упругой балки. Жесткости пружины k и упругой балки К подбирают таким образом, чтобы выполнялось условие: k < K .

Коэффициент редукции равен отношению коэффициентов жесткости упругих элементов:

Таким образом, чем больше отношение жесткости балки к жесткости пружины, тем точнее можно контролировать смещение рабочего элемента микроскопа.

4.2 Шаговые электродвигатели

Шаговые электродвигатели (ШЭД) представляют собой электромеханические устройства, которые преобразуют электрические импульсы в дискретные механические перемещения. Важным преимуществом шаговых электродвигателей является то, что они обеспечивают однозначную зависимость положения ротора от входных импульсов тока, так что угол поворота ротора определяется числом управляющих импульсов. В ШЭД вращающий момент создается магнитными потоками, создаваемыми полюсами статора и ротора, которые соответствующим образом ориентированы друг относительно друга.

Наиболее простую конструкцию имеют двигатели с постоянными магнитами. Они состоят из статора, который имеет обмотки, и ротора, содержащего постоянные магниты. На рис. 11 представлена упрощенная конструкция шагового электродвигателя.

Чередующиеся полюса ротора имеют прямолинейную форму и расположены параллельно оси двигателя. Показанный на рисунке двигатель имеет 3 пары полюсов ротора и 2 пары полюсов статора. Двигатель имеет 2 независимые обмотки, каждая из которых намотана на два противоположные полюса статора. показанный двигатель имеет величину шага 30 град. При включении тока в одной из обмоток ротор стремится занять такое положение, при котором разноименные полюса ротора и статора находятся друг напротив друга. Для осуществления непрерывного вращения нужно включать обмотки попеременно.

На практике применяются шаговые электродвигатели, имеющие более сложную конструкцию и обеспечивающие от 100 до 400 шагов на один оборот ротора. Если такой двигатель работает в паре с резьбовым соединением, то при шаге резьбы порядка 0,1 мм обеспечивается точность позиционирования объекта порядка 0,25 – 1 мкм. Для увеличения точности применяются дополнительные механические редукторы. Возможность электрического управления позволяет эффективно использовать ШЭД в автоматизированных системах сближения зонда и образца сканирующих зондовых микроскопов .

4.3 Шаговые пьезодвигатели

Требования хорошей изоляции приборов от внешних вибраций и необходимость работы зондовых микроскопов в условиях вакуума накладывают серьезные ограничения на применение чисто механических устройств для перемещений зонда и образца. В связи с этим широкое распространение в зондовых микроскопах получили устройства на основе пьезоэлектрических преобразователей, позволяющих осуществлять дистанционное управление перемещением объектов.

Одна из конструкций шагового инерционного пьезодвигателя приведена на рис. 12. Данное устройство содержит основание (1), на котором закреплена пьезоэлектрическая трубка (2). Трубка имеет электроды (3) на внешней и внутренней поверхностях. На конце трубки укреплена разрезная пружина (4), представляющая собой цилиндр с отдельными пружинящими лепестками. В пружине установлен держатель объекта (5) – достаточно массивный цилиндр с полированной поверхностью. Перемещаемый объект может крепиться к держателю с помощью пружины или накидной гайки, что позволяет устройству работать при любой ориентации в пространстве.

Устройство работает следующим образом. Для перемещения держателя объекта в направлении оси Z к электродам пьезотрубки прикладывается импульсное напряжение пилообразной формы (рис. 13).

На пологом фронте пилообразного напряжения трубка плавно удлиняется или сжимается в зависимости от полярности напряжения, и ее конец вместе с пружиной и держателем объекта смещается на расстояние:

В момент сброса пилообразного напряжения трубка возвращается в исходное положение с ускорением a, имеющим вначале максимальную величину:

где ω – резонансная частота продольных колебаний трубки. При выполнении условия F< ma (m – масса держателя объекта, F - сила трения между держателем объекта и разрезной пружиной), держатель объекта, в силу своей инерционности, проскальзывает относительно разрезной пружины. В результате держатель объекта перемещается на некоторый шаг К Δl относительно исходного положения. Коэффициент К определяется соотношением масс деталей конструкции и жесткостью разрезной пружины. При смене полярности импульсов управляющего напряжения происходит изменение направления движения объекта. Таким образом, подавая пилообразные напряжения различной полярности на электроды пьезотрубки, можно перемещать объект в пространстве и производить сближение зонда и образца в сканирующем зондовом микроскопе .


5. Защита зондовых микроскопов от внешних воздействий

5.1 Защита от вибраций

Для защиты приборов от внешних вибраций применяются различные типы виброизолирующих систем. Условно их можно разделить на пассивные и активные. Основная идея, заложенная в пассивные виброизолирующие системы, заключается в следующем. Амплитуда вынужденных колебаний механической системы быстро спадает при увеличении разницы между частотой возбуждающей силы и собственной резонансной частотой системы (типичная амплитудно-частотная характеристика (АЧХ) колебательной системы приведена на рис. 14).

Поэтому внешние воздействия с частотами ω> ωпрактически не оказывает заметного влияния на колебательную систему. Следовательно, если поместить измерительную головку зондового микроскопа на виброизолирующую платформу или на упругий подвес (рис. 15), то на корпус микроскопа пройдут лишь внешние колебания с частотами, близкими к резонансной частоте виброизолирующей системы. Поскольку собственные частоты головок СЗМ составляют 10 – 100 кГц, то, выбирая резонансную частоту виброизолирующей системы достаточно низкой (порядка 5 – 10 Гц), можно весьма эффективно защитить прибор от внешних вибраций. С целью гашения колебаний на собственных резонансных частотах в виброизолирующие системы вводят диссипативные элементы с вязким трением.

Таким образом, для обеспечения эффективной защиты необходимо, чтобы резонансная частота виброизолирующей системы была как можно меньше. Однако на практике реализовать очень низкие частоты трудно.

Для защиты головок СЗМ успешно применяются активные системы подавления внешних вибраций. Такие устройства представляют собой электромеханические системы с отрицательной обратной связью, которая обеспечивает стабильное положение виброизолирующей платформы в пространстве (рис. 16) .

5.2 Защита от акустических шумов

Еще одним источником вибрации элементов конструкции зондовых микроскопов являются акустические шумы различной природы.

Особенностью акустических помех является то, что акустические волны непосредственно воздействуют на элементы конструкции головок СЗМ, что приводит к колебаниям зонда относительно поверхности исследуемого образца. Для защиты СЗМ от акустических помех применяются различные защитные колпаки, позволяющие существенно снизить уровень акустической помехи в области рабочего промежутка микроскопа. Наиболее эффективной защитой от акустических помех является размещение измерительной головки зондового микроскопа в вакуумной камере (рис. 17) .

5.3 Стабилизация термодрейфа положения зонда над поверхностью

Одной из важных проблем СЗМ является задача стабилизации положения зонда над поверхностью исследуемого образца. Главным источником нестабильности положения зонда является изменение температуры окружающей среды или разогрев элементов конструкции зондового микроскопа во время его работы. Изменение температуры твердого тела приводит к возникновению термоупругих деформаций. Такие деформации весьма существенно влияют на работу зондовых микроскопов. Для уменьшения термодрейфа применяют термостатирование измерительных головок СЗМ или вводят в конструкцию головок термокомпенсирующие элементы. Идея термокомпенсации заключается в следующем. Любую конструкцию СЗМ можно представить в виде набора элементов с различными коэффициентами теплового расширения (рис. 18 (а)).

Для компенсации термодрейфа в конструкцию измерительных головок СЗМ вводят компенсирующие элементы, имеющие различные коэффициенты расширения, так, чтобы выполнялось условие равенства нулю суммы температурных расширений в различных плечах конструкции:

ΔL = ∑ ΔL= ΔT ∑αl0

Наиболее простым способом уменьшения термодрейфа положения зонда по оси Z является введение в конструкцию СЗМ компенсирующих элементов из того же материала и с теми же характерными размерами, что и основные элементы конструкции (рис. 18 (б)). При изменении температуры такой конструкции смещение зонда в направлении Z будет минимальным. Для стабилизации положения зонда в плоскости X, Y измерительные головки микроскопов изготавливаются в виде аксиально-симметричных конструкций .


6. Формирование и обработка СЗМ изображений

6.1 Процесс сканирования

Процесс сканирования поверхности в сканирующем зондовом микроскопе имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электроннолучевой трубке телевизора. Зонд движется вдоль линии (строки) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (строчная развертка), а затем переходит на следующую строку (кадровая развертка) (рис. 19). Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, формируемых цифро-аналоговыми преобразователями. Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе.

Информация, полученная с помощью сканирующего зондового микроскопа, хранится в виде СЗМ кадра – двумерного массива целых чисел a(матрицы). Физический смысл данных чисел определяется той величиной, которая оцифровывалась в процессе сканирования. Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования. Координаты точек поверхности вычисляются с помощью простого умножения соответствующего индекса на величину расстояния между точками, в которых производилась запись информации.

Как правило, СЗМ кадры представляют собой квадратные матрицы, имеющие размер 2(в основном 256х256 и 512х512 элементов). Визуализация СЗМ кадров производится средствами компьютерной графики, в основном, в виде трехмерных (3D) и двумерных яркостных (2D) изображений. При 3D визуализации изображение поверхности строится в аксонометрической перспективе с помощью пикселей или линий. В дополнение к этому используются различные способы подсвечивания пикселей, соответствующих различной высоте рельефа поверхности. Наиболее эффективным способом раскраски 3D изображений является моделирование условий подсветки поверхности точечным источником, расположенным в некоторой точке пространства над поверхностью (рис. 20). При этом удается подчеркнуть мелкомасштабные неровности рельефа. Также средствами компьютерной обработки и графики реализуются масштабирование и вращение 3D СЗМ изображений. При 2D визуализации каждой точки поверхности ставится в соответствие цвет. Наиболее широко используются градиентные палитры, в которых раскраска изображения производится тоном определенного цвета в соответствии с высотой точки поверхности.

Локальные СЗМ измерения, как правило, сопряжены с регистрацией зависимостей исследуемых величин от различных параметров. Например, это зависимости величины электрического тока через контакт зонд-поверхность от приложенного напряжения, зависимости различных параметров силового взаимодействия зонда и поверхности от расстояния зонд-образец и др. Данная информация хранится в виде векторных массивов или в виде матриц 2 х N. Для их визуализации в программном обеспечении микроскопов предусматривается набор стандартных средств изображения графиков функций.

6.2 Методы построения и обработки изображений

При изучении свойств объектов методами сканирующей зондовой микроскопии основным результатом научного поиска являются, как правило, трехмерные изображения поверхности этих объектов. Адекватность интерпретации изображений зависит от квалификации специалиста. Вместе с тем, при обработке и построении изображений используется ряд традиционных приемов, о которых следует знать при анализе изображений. Сканирующий зондовый микроскоп появился в момент интенсивного развития компьютерной техники. Поэтому при записи трехмерных изображений в нем были использованы цифровые методы хранения информации, разработанные для компьютеров. Это привело к значительному удобству при анализе и обработке изображений, однако пришлось пожертвовать фотографическим качеством, присущим методам электронной микроскопии. Информация, полученная с помощью зондового микроскопа, в компьютере представляется в виде двумерной матрицы целых чисел. Каждое число в этой матрице, в зависимости от режима сканирования, может являться значением туннельного тока, или значением отклонения или значением какой-то более сложной функции. Если показать человеку эту матрицу, то никакого связного представления об исследуемой поверхности он получить не сможет. Итак, первая проблема - это преобразовать числа в вид, удобный для восприятия. Делается это следующим образом. Числа в исходной матрице лежат в некотором диапазоне, есть минимальное и максимальное значения. Этому диапазону целых чисел ставится в соответствие цветовая палитра. Таким образом, каждое значение матрицы отображается в точку определенного цвета на прямоугольном изображении. Строка и столбец, в которых находится это значение, становятся координатами точки. В результате мы получаем картину, на которой, например, высота поверхности передается цветом – как на географической карте. Но на карте обычно используются лишь десятки цветов, а на нашей картине их сотни и тысячи. Для удобства восприятия точки, близкие по высоте, должны передаваться сходными цветами. Может оказаться, и, как правило, так всегда и бывает, что диапазон исходных значений больше, чем число возможных цветов. В этом случае происходит потеря информации, и увеличение количества цветов не является выходом из положения, так как возможности человеческого глаза ограничены. Требуется дополнительная обработка информации, причем в зависимости от задач обработка должна быть разной. Кому-то необходимо увидеть всю картину целиком, а кто-то хочет рассмотреть детали. Для этого используются разнообразные методы .

6.3 Вычитание постоянного наклона

Изображения поверхности, получаемые с помощью зондовых микроскопов, как правило, имеют общий наклон. Это может быть обусловлено несколькими причинами. Во-первых, наклон может появляться вследствие неточной установки образца относительно зонда; во-вторых, он может быть связан с температурным дрейфом, который приводит к смещению зонда относительно образца; в-третьих, он может быть обусловлен нелинейностью перемещений пьезосканера. На отображение наклона тратится большой объем полезного пространства в СЗМ кадре, так что становятся не видны мелкие детали изображения. Для устранения данного недостатка производят операцию вычитания постоянного наклона. Для этого на первом этапе методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая плоскость

Р(х,y), имеющая минимальные отклонения от рельефа поверхности Z = f(x,y) затем производится вычитание данной плоскости из СЗМ изображения. Вычитание целесообразно выполнять различными способами в зависимости от природы наклона.

Если наклон в СЗМ изображении обусловлен наклоном образца относительно образца зонда, то целесообразно произвести поворот плоскости на угол, соответствующий углу между нормалью к плоскости и осью Z; при этом координаты поверхности Z = f(x,y) преобразуются в соответствии с преобразованиями пространственного поворота. Однако при данном преобразовании возможно получение изображения поверхности в виде многозначной функции Z = f(x,y). Если наклон обусловлен термодрейфом, то процедура вычитания наклона сводится к вычитанию Z – координат плоскости из Z – координат СЗМ изображения:

В результате получается массив с меньшим диапазоном значений, и мелкие детали изображения будут отражаться большим количеством цветов, становясь более заметными .

6.4 Устранение искажений, связанных с неидеальностью сканера

Неидеальность свойств сканера приводит к тому, что СЗМ изображение содержит ряд специфических искажений. Частично неидеальности сканера, такие как неравноправность прямого и обратного хода сканера (гистерезис), крип и нелинейность пьезокерамики компенсируются аппаратными средствами и выбором оптимальных режимов сканирования. Однако, несмотря на это, СЗМ изображения содержат искажения, которые трудно устранить на аппаратном уровне. В частности, поскольку движение сканера в плоскости образца влияет на положение зонда над поверхностью, СЗМ изображения представляют собой суперпозицию реального рельефа и некоторой поверхности второго (а часто и более высокого) порядка.

Для устранения искажения такого рода методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая поверхность второго порядка Р(x,y), имеющая минимальные отклонения от исходной функции Z = f(x,y), и затем данная поверхность вычитается из исходного СЗМ изображения:


Еще один тип искажений связан с нелинейностью и неортогональностью перемещений сканера в плоскости X, Y. Это приводит к искажению геометрических пропорций в различных частях СЗМ изображения поверхности. Для устранения таких искажений производят процедуру коррекции СЗМ изображений с помощью файла коэффициентов коррекции, который создается при сканировании конкретным сканером тестовых структур с хорошо известным рельефом .

6.5 Фильтрация СЗМ изображений

Шумы аппаратуры (в основном, это шумы высокочувствительных входных усилителей), нестабильности контакта зонд-образец при сканировании, внешние акустические шумы и вибрации приводят к тому, что СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, имеют шумовую составляющую. Частично шумы СЗМ изображений могут быть удалены программными средствами .

6.6 Медианная фильтрация

Хорошие результаты при удалении высокочастотных случайных помех в СЗМ кадрах дает медианная фильтрация. Это нелинейный метод обработки изображений, суть которого можно пояснить следующим образом. Выбирается рабочее окно фильтра, состоящее из nxn точек (для определенности возьмем окно 3 х 3, т.е. содержащее 9 точек (рис. 24)).

В процессе фильтрации это окно перемещается по кадру от точки к точке, и производится следующая процедура. Значения амплитуды СЗМ изображения в точках данного окна выстраиваются по возрастанию, и значение, стоящее в центре отсортированного ряда, заносится в центральную точку окна. Затем окно сдвигается в следующую точку, и процедура сортировки повторяется. Таким образом, мощные случайные выбросы и провалы при такой сортировке всегда оказываются на краю сортируемого массива и не войдут в итоговое (отфильтрованное) изображение. При такой обработке по краям кадра остаются нефильтрованные области, которые отбрасываются в конечном изображении .

6.7 Методы восстановления поверхности по ее СЗМ изображению

Одним из недостатков, присущих всем методам сканирующей зондовой микроскопии, является конечный размер рабочей части используемых зондов. Это приводит к существенному ухудшению пространственного разрешения микроскопов и значительным искажениям в СЗМ изображениях при сканировании поверхностей с неровностями рельефа, сравнимыми с характерными размерами рабочей части зонда.

Фактически получаемое в СЗМ изображение является «сверткой» зонда и исследуемой поверхности. Процесс «свертки» формы зонда с рельефом поверхности проиллюстрирован в одномерном случае на рис. 25.

Частично данную проблему позволяют решить развитые в последнее время методы восстановления СЗМ изображений, основанные на компьютерной обработке СЗМ данных с учетом конкретной формы зондов. Наиболее эффективным методом восстановления поверхности является метод численной деконволюции, использующий форму зонда, получаемую экспериментально при сканировании тестовых (с хорошо известным рельефом поверхности) структур .

Следует отметить, что полное восстановление поверхности образца возможно лишь при соблюдении двух условий: зонд в процессе сканирования коснулся всех точек поверхности, и в каждый момент зонд касался только одной точки поверхности. Если же зонд в процессе сканирования не может достигнуть некоторых участков поверхности (например, если образец имеет нависающие участки рельефа), то происходит лишь частичное восстановление рельефа. Причем, чем большего числа точек поверхности касался зонд при сканировании, тем достовернее можно реконструировать поверхность.

На практике СЗМ изображение и экспериментально определенная форма зонда представляет собой двумерные массивы дискретных значений, для которых производная является плохо определенной величиной. Поэтому вместо вычисления производной дискретных функций на практике при численной деконволюции СЗМ изображений используется условие минимальности расстояния между зондом и поверхностью при сканировании с постоянной средней высотой .

В этом случае за высоту рельефа поверхности в данной точке можно принять минимальное расстояние между точкой зонда и соответствующей точкой поверхности для данного положения зонда относительно поверхности. По своему физическому смыслу данное условие эквивалентно условию равенства производных, однако оно позволяет проводить поиск точек касания зонда с поверхностью более адекватным методом, что существенно сокращает время реконструирования рельефа.

Для калибровки и определения формы рабочей части зондов используются специальные тестовые структуры с известными параметрами рельефа поверхности. Виды наиболее распространенных тестовых структур и их характерные изображения, полученные с помощью атомно-силового микроскопа представлены на рис. 26 и рис. 27 .

Калибровочная решетка в виде острых шипов позволяет хорошо прописывать кончик зонда, в то время как прямоугольная решетка помогает восстановить форму боковой поверхности. Комбинируя результаты сканирования данных решеток, можно полностью восстанавливать форму рабочей части зондов .


7. Современные СЗМ

1) Сканирующий зондовый микроскоп SM-300

Предназначен для изучение морфологических особенностей и структуры порового пространства. SM-300 (рис. 28) снабжен встроенным микроскопом оптического позиционирования, который избавляет от необходимости бесконечного поиска области, представляющей интерес. Цветное оптическое изображение выборки, с небольшим увеличением, отображается на компьютерном мониторе. Перекрестие на оптическом изображении соответствует позиции электронного луча. Используя перекрестие, можно произвести быстрое позиционирование, чтобы задать область, представляющую интерес для анализа растровым

Рис. 28. СЗМ SM-300 электронным микроскопом. Блок оптического позиционирования оснащен отдельным компьютером, что обеспечивает его аппаратную независимость от сканирующего микроскопа.

ВОЗМОЖНОСТИ SM - 300

· Гарантируемая разрешающая способность 4 нм

· Уникальный оптический позиционирующий микроскоп (дополнительно)

· Интуитивно понятное программное обеспечение Windows ®

· Полностью компьютерное управление растровым микроскопом и построением изображений

· Стандартный телевизионный вывод с обработкой цифрового сигнала

· Компьютерное управление системой низкого вакуума (опция)

· Все исследования, выполняются на одном положении оси аппликат (12 мм)

· Элементный рентгеновский микроанализ в режимах низкого и высокого вакуума (дополнительно)

· Возможность работы в условиях нормального комнатного освещения

· Исследование непроводящих образцов без их предварительной подготовки

· Разрешающая способность 5.5 нм в режиме низкого вакуума

· Программное управление переключением режимов

· Выбираемый диапазон вакуума камеры 1.3 – 260 Пa

· Вывод изображения на экран компьютерного монитора

· Последовательный V-обратно рассеянный датчик Робинсона

2) Сканирующий зондовый микроскоп высокого разрешения Supra50VP с системой микроанализа INCA Energy+Oxford.

Прибор (рис. 29) предназначен для проведения исследований во всех областях материаловедения, в области нано- и биотехнологий. Прибор позволяет работать с образцами большого размера, кроме того он поддерживает режим работы в условиях переменного давления для исследования непроводящих образцов без подготовки. Рис. 29. СЗМ Supra50VP

ПАРАМЕТРЫ:

Ускоряющее напряжение 100 В – 30 кВ (катод с полевой эмиссией)

Макс. увеличение до х 900000

Сверхвысокое разрешение – до 1 нм (при 20 кВ)

Вакуумный режим с переменным давлением от 2 до 133 Па

Ускоряющее напряжение – от 0.1 до 30 кВ

Моторизированный столик с пятью степенями свободы

Разрешение EDX детектора 129 эВ на линии Ka(Mn), скорость счета до 100000 имп/с

3) LEO SUPRA 25 модернизированный микроскоп с «GEMINI» колонной и с полевой эмиссией (рис.30).

– Разработан для исследований в области наноанализа

– Можно подключать как EDX, так и WDX системы для микроанализа

– Разрешение 1.5 нм на 20 кВ, 2 нм на 1 кВ.


Заключение

За прошедшие годы применения зондовой микроскопии позволило достичь уникальных научных результатов в различных областях физики, химии и биологии.

Если первые сканирующие зондовые микроскопы были приборами-индикаторами для качественных исследований, то современный сканирующий зондовый микроскоп – это прибор, интегрирующий в себе до 50 различных методик исследования. Он способен осуществлять заданные перемещения в системе зонд-образец с точностью до 0,1%, рассчитывать форм-фактор зонда, производить прецизионные измерения достаточно больших размеров (до 200 мкм в плоскости сканирования и 15 – 20 мкм по высоте) и, при этом, обеспечивать субмолекулярное разрешение.

Сканирующие зондовые микроскопы превратились в один из наиболее востребованных на мировом рынке классов приборов для научных исследований. Постоянно создаются новые конструкции приборов, специализированные для различных приложений.

Динамичное развитие нанотехнологии требует все большего и большего расширения возможностей исследовательской техники. Высокотехнологичные компании во всем мире работают над созданием исследовательских и технологических нанокомплексов, объединяющих в себе целые группы аналитических методов, таких как: спектроскопия комбинационного рассеяния света, люминесцентная спектроскопия, рентгеновская спектроскопия для элементного анализа, методы оптической микроскопии высокого разрешения, электронной микроскопии, техники фокусированных ионных пучков. Системы приобретают мощные интеллектуальные возможности: способность распознавать и классифицировать изображения, выделять требуемые контрасты, наделяются возможностями по моделированию результатов, а вычислительные мощности обеспечиваются использованием суперкомпьютеров.

Разрабатываемая техника имеет могучие возможности, но конечной целью ее использования является получение научных результатов. Овладение возможностями этой техники само по себе является задачей высокой степени сложности, требующей подготовки высококлассных специалистов, способных эффективно пользоваться этими приборами и системами.


Список литературы

1. Неволин В. К. Основы туннельно-зондовой технологии / В. К. Неволин, – М.: Наука, 1996, – 91 с.

2. Кулаков Ю. А. Электронная микроскопия / Ю. А. Кулаков, – М.: Знание, 1981, – 64 с.

3. Володин А.П. Сканирующая микроскопия / А. П. Володин, – М.: Наука, 1998, – 114 с.

4. Сканирующая зондовая микроскопия биополимеров / Под редакцией И. В. Яминского, – М.: Научный мир, 1997, – 86 с.

5. Миронов В. Основы сканирующей зондовой микроскопии / В. Миронов, – М.: Техносфера, 2004, – 143 с.

6. Рыков С. А. Сканирующая зондовая микроскопия полупроводниковых материалов / С. А. Рыков, – СПБ: Наука, 2001, – 53 с.

7. Быков В. А., Лазарев М. И. Сканирующая зондовая микроскопия для науки и промышленности / В. А. Быков, М. И. Лазарев // Электроника: наука, технология, бизнес, – 1997, – №5, – с. 7 – 14.

Введение

В настоящее время бурно развивается научно-техническое направление - нанотехнология, охватывающее широкий круг, как фундаментальных, так и прикладных исследований. Это принципиально новая технология, способная решать проблемы в таких разных областях, как связь, биотехнология, микроэлектроника и энергетика. Сегодня больше сотни молодых компаний разрабатывают нанотехнологические продукты, которые выйдут на рынок в ближайшие два - три года.

Нанотехнологии станут ведущими, в 21-м веке, технологиями и будут способствовать развитию экономики и социальной сферы общества, они могут стать предпосылкой новой промышленной революции. В предыдущие двести лет прогресс в промышленной революции был достигнут ценой затрат около 80% ресурсов Земли. Нанотехнологии позволят значительно уменьшить объем потребления ресурсов и не окажут давления на окружающую среду, они будут играть ведущую роль в жизни человечества, как, например, компьютер стал неотъемлемой частью жизни людей .

Прогресс в нанотехнологии стимулировался развитием экспериментальных методов исследований, наиболее информативными из которых являются методы сканирующей зондовой микроскопии, изобретением и в особенности распространением которых мир обязан нобелевским лауреатам 1986 года – профессору Генриху Рореру и доктору Герду Биннигу .

Мир был заворожен открытием столь простых методов визуализации атомов, да еще с возможностью манипуляции ими. Многие исследовательские группы принялись конструировать самодельные приборы и экспериментировать в данном направлении. В результате был рожден ряд удобных схем приборов, были предложены различные методы визуализации результатов взаимодействия зонд-поверхность, такие как: микроскопия латеральных сил, магнитно-силовая микроскопия, микроскопия регистрации магнитных, электростатических, электромагнитных взаимодействий. Получили интенсивное развитие методы ближнепольной оптической микроскопии. Были разработаны методы направленного, контролируемого воздействия в системе зонд-поверхность, например, нанолитография – изменения происходят на поверхности под действием электрических, магнитных воздействий, пластических деформаций, света в системе зонд-поверхность. Были созданы технологии производства зондов с заданными геометрическими параметрами, со специальными покрытиями и структурами для визуализации различных свойств поверхностей .

Сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) – один из мощных современных методов исследования морфологии и локальных свойств поверхности твердого тела с высоким пространственным разрешением. За последние 10 лет сканирующая зондовая микроскопия превратилась из экзотической методики, доступной лишь ограниченному числу исследовательских групп, в широко распространенный и успешно применяемый инструмент для исследования свойств поверхности. В настоящее время практически ни одно исследование в области физики поверхности и тонкопленочных технологий не обходится без применения методов СЗМ. Развитие сканирующей зондовой микроскопии послужило также основой для развития новых методов в нанотехнологии – технологии создания структур с нанометровыми масштабами .


1. Историческая справка

Для наблюдения мелких объектов голландец Антони ван Левенгук в 17 веке изобрел микроскоп, открыв мир микробов. Его микроскопы был несовершенными и давали увеличение от 150 до 300 раз. Но е го последователи усовершенствовали этот оптический прибор, заложив фундамент для многих открытий в биологии, геологии, физике. Однако в конце 19 века (1872 г.) немецкий оптик Эрнст Карл Аббе показал, что из-за дифракции света разрешающая способность микроскопа (то есть минимальное расстояние между объектами, когда они еще не сливаются в одно изображение) ограничена длиной световой волны (0.4 – 0.8 мкм). Тем самым он сэкономил массу усилий оптиков, пытавшихся сделать более совершенные микроскопы, но разочаровал биологов и геологов, лишившихся надежды получить прибор с увеличением выше 1500x.

История создания электронного микроскопа – замечательный пример того, как самостоятельно развивающиеся области науки и техники могут, обмениваясь полученной информацией и объединяя усилия, создавать новый мощный инструмент научных исследований. Вершиной классической физики была теория электромагнитного поля, которая объяснила распространение света, возникновение электрических и магнитных полей, движение заряженных частиц в этих полях как распространение электромагнитных волн. Волновая оптика сделала понятными явление дифракции, механизм формирования изображения и игру факторов, определяющих разрешение, в световом микроскопе. Успехам в области теоретической и экспериментальной физики мы обязаны открытием электрона с его специфическими свойствами. Эти отдельные и, казалось бы, независимые пути развития привели к созданию основ электронной оптики, одним из важнейших приложений которой являлось изобретение ЭМ в 1930-х годах. Прямым намеком на такую возможность можно считать гипотезу о волновой природы электрона, выдвинутую в 1924 Луи де Бройлем и экспериментально подтвержденную в 1927 К.Дэвиссоном и Л.Джермером в США и Дж.Томсоном в Англии. Тем самым была подсказана аналогия, позволившая построить ЭМ по законам волновой оптики. Х.Буш обнаружил, что с помощью электрических и магнитных полей можно формировать электронные изображения. В первые два десятилетия 20 в. были созданы и необходимые технические предпосылки. Промышленные лаборатории, работавшие над электронно-лучевым осциллографом, дали вакуумную технику, стабильные источники высокого напряжения и тока, хорошие электронные эмиттеры .

В 1931 Р.Руденберг подал патентную заявку на просвечивающий электронный микроскоп, а в 1932 М.Кнолль и Э.Руска построили первый такой микроскоп, применив магнитные линзы для фокусировки электронов. Этот прибор был предшественником современного оптического просвечивающего электронного микроскопа (ОПЭМ). (Руска был вознагражден за свои труды тем, что стал лауреатом Нобелевской премии по физике за 1986.) В 1938 Руска и Б. фон Боррис построили прототип промышленного ОПЭМ для фирмы «Сименс-Хальске» в Германии; этот прибор в конце концов позволил достичь разрешения 100 нм. Несколькими годами позднее А.Пребус и Дж.Хиллер построили первый ОПЭМ высокого разрешения в Торонтском университете (Канада).

Широкие возможности ОПЭМ почти сразу же стали очевидны. Его промышленное производство было начато одновременно фирмой «Сименс-Хальске» в Германии и корпорацией RCA в США. В конце 1940-х годов такие приборы стали выпускать и другие компании .

РЭМ в его нынешней форме был изобретен в 1952 Чарльзом Отли. Правда, предварительные варианты такого устройства были построены Кноллем в Германии в 1930-х годах и Зворыкиным с сотрудниками в корпорации RCA в 1940-х годах, но лишь прибор Отли смог послужить основой для ряда технических усовершенствований, завершившихся внедрением в производство промышленного варианта РЭМ в середине 1960-х годов. Круг потребителей такого довольно простого в обращении прибора с объемным изображением и электронным выходным сигналом расширился с быстротой взрыва. В настоящее время насчитывается добрый десяток промышленных изготовителей РЭМ"ов на трех континентах и десятки тысяч таких приборов, используемых в лабораториях всего мира. В 1960-х годах разрабатывались сверхвысоковольтные микроскопы для исследования более толстых образцов. Лидером этого направления разработок был Г.Дюпуи во Франции, где в 1970 был введен в действие прибор с ускоряющим напряжением, равным 3,5 млн. вольт. РТМ был изобретен Г.Биннигом и Г.Рорером в 1979 в Цюрихе. Этот весьма простой по устройству прибор обеспечивает атомное разрешение поверхностей. За свою работу по созданию РТМ Бинниг и Рорер (одновременно с Руской) получили Нобелевскую премию.

В 1986 году Рорером и Биннигом был изобретен сканирующий зондовый микроскоп. С момента своего изобретения СТМ широко используется учеными самых разных специальностей, охватывающих практически все естественнонаучные дисциплины начиная от фундаментальных исследований в области физики, химии, биологии и до конкретных технологических приложений. Принцип действия СТМ настолько прост, а потенциальные возможности так велики, что невозможно предсказать его воздействие на науку и технику даже ближайшего будущего.

Как оказалось в дальнейшем, практически любые взаимодействия острийного зонда с поверхностью (механические, магнитные) могут быть преобразованы с помощью соответствующих приборов и компьютерных программ в изображение поверхности .

Установка сканирующего зондового микроскопа состоит из нескольких функциональных блоков, изображенных на рис. 1. Это, во-первых, сам микроскоп с пьезоманипулятором для управления зондом, преобразователем туннельного тока в напряжение и шаговым двигателем для подвода образца; блок аналого-цифровых и цифро-аналоговых преобразователей и высоковольтных усилителей; блок управления шаговым двигателем; плата с сигнальным процессором, рассчитывающим сигнал обратной связи; компьютер, собирающий информацию и обеспечивающий интерфейс с пользователем. Конструктивно блок ЦАПов и АЦП установлен в одном корпусе с блоком управления шаговым двигателем. Плата с сигнальным процессором (DSP – Digital Signal Processor) ADSP 2171 фирмы Analog Devices установлена в ISA слот расширения персонального компьютера .

Общий вид механической системы микроскопа представлен на рис. 2. В механическую систему входит основание с пьезоманипулятором и системой плавной подачи образца на шаговом двигателе с редуктором и две съемные измерительные головки для работы в режимах сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Микроскоп позволяет получить устойчивое атомное разрешение на традиционных тестовых поверхностях без применения дополнительных сейсмических и акустических фильтров .


2. Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов

В сканирующих зондовых микроскопах исследование микрорельефа поверхности и ее локальных свойств проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов в виде игл. Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка десяти нанометров. Характерное расстояние между зондом и поверхностью образцов в зондовых микроскопах по порядку величин составляет 0,1 – 10 нм. В основе работы зондовых микроскопов лежат различные типы взаимодействия зонда с поверхностью. Так, работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом; различные типы силового взаимодействия лежат в основе работы атомно-силового, магнитно-силового и электросилового микроскопов. Рассмотрим общие черты, присущие различным зондовым микроскопам. Пусть взаимодействие зонда с поверхностью характеризуется некоторым параметром Р. Если существует достаточно резкая и взаимно однозначная зависимость параметра Р от расстояния зонд-образец, то данный параметр может быть использован для организации системы обратной связи (ОС), контролирующей расстояние между зондом и образцом. На рис. 3 схематично показан общий принцип организации обратной связи СЗМ .

Система обратной связи поддерживает значение параметра Р постоянным, равным величине , задаваемой оператором. Если расстояние зонд-поверхность изменяется, то происходит изменение параметра Р. В системе ОС формируется разностный сигнал, пропорциональный величине ΔР = Р - Р, который усиливается до нужной величины и подается на исполнительный элемент ИЭ. Исполнительный элемент отрабатывает данный разностный сигнал, приближая зонд к поверхности или отодвигая его до тех пор, пока разностный сигнал не станет равным нулю. таким образом можно поддерживать расстояние зонд – образец с большой точностью. При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра взаимодействия Р, обусловленное рельефом поверхности. Система ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в плоскости Х, Y сигнал на исполнительном элементе оказывается пропорциональным рельефу поверхности. Для получения СЗМ изображения осуществляют специальным образом организованный процесс сканирования образца. При сканировании зонд вначале движется над образцом вдоль определенной линии (строчная развертка), при этом величина сигнала на исполнительном элементе, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера. Затем зонд возвращается в исходную точку и переходит на следующую строку сканирования (кадровая развертка), и процесс повторяется вновь. Записанный таким образом при сканировании сигнал обратной связи обрабатывается компьютером, а затем СЗМ изображение рельефа поверхности строится с помощью средств компьютерной графики. Наряду с исследованием рельефа поверхности, зондовые микроскопы позволяют изучать различные свойства поверхности: механические, электрические, магнитные, оптические и другие .


3. Сканирующие элементы (сканеры) зондовых микроскопов

3.1 Сканирующие элементы

Для работы зондовых микроскопов необходимо контролировать рабочее расстояние зонд-образец и осуществлять перемещения зонда в плоскости образца с высокой точностью (на уровне долей ангстрема). Эта задача решается с помощью специальных манипуляторов – сканирующих элементов (сканеров). Сканирующие элементы зондовых микроскопов изготавливаются из пьезоэлектриков – материалов, обладающих пьезоэлектрическими свойствами. Пьезоэлектрики изменяют свои размеры во внешнем электрическом поле. Уравнение обратного пьезоэффекта для кристаллов записывается в виде:

где u – тензор деформации, E– компоненты электрического поля, d – компоненты тензора пьезоэлектрических коэффициентов. Вид тензора пьезоэлектрических коэффициентов определяется типом симметрии кристаллов .

В различных технических приложениях широкое распространение получили преобразователи из пьезокерамических материалов. Пьезокерамика представляет собой поляризованный поликристаллический материал, получаемый методами спекания порошков из кристаллических сегнетоэлектриков. Поляризация керамики производится следующим образом. Керамику нагревают выше температуры Кюри (для большинства пьезокерамик эта температура менее 300С), а затем медленно охлаждают в сильном (порядка 3 кВ/см) электрическом поле. После остывания пьезокерамика имеет наведенную поляризацию и приобретает способность изменять свои размеры (увеличивать или уменьшать в зависимости от взаимного направления вектора поляризации и вектора внешнего электрического поля).

В сканирующей зондовой микроскопии широкое распространение получили трубчатые пьезоэлементы (рис. 4). Они позволяют получать достаточно большие перемещения объектов при относительно небольших управляющих напряжениях. Трубчатые пьезоэлементы представляют собой полые тонкостенные цилиндры, изготовленные из пьезокерамических материалов. Обычно электроды в виде тонких слоев металла наносятся на внешнюю и внутреннюю поверхности трубки, а торцы трубки остаются непокрытыми.

Под действием разности потенциалов между внутренним и внешним электродами трубка изменяет свои продольные размеры. В этом случае продольная деформация под действием радиального электрического поля может быть записана в виде:

где l – длина трубки в недеформируемом состоянии. Абсолютное удлинение пьезотрубки равно

где h – толщина стенки пьезотрубки, V – разность потенциалов между внутренним и внешним электродами. Таким образом, при одном и том же напряжении V удлинение трубки будет тем больше, чем больше ее длина и чем меньше толщина ее стенки .

Соединение трех трубок в один узел позволяет организовать прецизионные перемещения зонда микроскопа в трех взаимно перпендикулярных направлениях. Такой сканирующий элемент называется триподом.

Недостатками такого сканера являются сложность изготовления и сильная асимметрия конструкции. На сегодняшний день в сканирующей зондовой микроскопии наиболее широко используются сканеры, изготовленные на основе одного трубчатого элемента. Общий вид трубчатого сканера и схема расположения электродов представлены на рис. 5. Материал трубки имеет радиальное направление вектора поляризации.

Внутренний электрод обычно сплошной. Внешний электрод сканера разделен по образующим цилиндра на четыре секции. При подаче противофазных напряжений на противоположные секции внешнего электрода (относительно внутреннего) происходит сокращение участка трубки в том месте, где направление поля совпадает с направлением поляризации, и удлинение там, где они направлены в противоположные стороны. Это приводит к изгибу трубки в соответствующем направлении. Таким образом осуществляется сканирование в плоскости Х, Y. Изменение потенциала внутреннего электрода относительно всех внешних секций приводит к удлинению или сокращению трубки по оси Z. Таким образом, можно организовать трехкоординатный сканер на базе одной пьезотрубки. Реальные сканирующие элементы имеют часто более сложную конструкцию, однако принципы их работы остаются теми же самыми .

Широкое распространение получили также сканеры на основе биморфных пьезоэлементов. Биморф представляет собой две пластины пьезоэлектрика, склеенные между собой таким образом, что вектора поляризации в каждой из них направлены в противоположные стороны (рис. 6). Если подать напряжение на электроды биморфа, как показано на рис. 6, то одна из пластин будет расширяться, а другая сжиматься, что приведет к изгибу всего элемента. В реальных конструкциях биморфных элементов создается разность потенциалов между внутренним общим и внешними электродами так, чтобы в одном элементе поле совпадало с направлением вектора поляризации, а в другом было направлено противоположно.

Изгиб биморфа под действием электрических полей положен в основу работы биморфных пьезосканеров. Объединяя три биморфных элемента в одной конструкции, можно реализовать трипод на биморфных элементах.

Если внешние электроды биморфного элемента разделить на четыре сектора, то можно организовать движение зонда по оси Z и в плоскости X, Y на одном биморфном элементе (рис. 7).

Действительно, подавая противофазные напряжения на противоположные пары секций внешних электродов, можно изгибать биморф так, сто зонд будет двигаться в плоскости X, Y (рис. 7 (а, б)). А изменяя потенциал внутреннего электрода относительно всех секций внешних электродов, можно прогибать биморф, перемещая зонд в направлении Z (рис. 7 (в, г)) .

3.2 Нелинейность пьезокерамики

Несмотря на ряд технологических преимуществ перед кристаллами, пьезокерамики обладают некоторыми недостатками, отрицательно влияющими на работу сканирующих элементов. Одним из таких недостатков является нелинейность пьезоэлектрических свойств. На рис. 8 в качестве примера приведена зависимость величины смещения пьезотрубки в направлении Z от величины приложенного поля. В общем случае (особенно при больших управляющих полях) пьезокерамики характеризуются нелинейной зависимостью деформаций от поля (или от управляющего напряжения).

Таким образом, деформация пьезокерамики является сложной функцией внешнего электрического поля:


Для малых управляющих полей данная зависимость может быть представлена в следующем виде:

u = d* E+ α* E*Е+…

где d и α - линейные и квадратичные модули пьезоэлектрического эффекта.

Типичные значения полей Е, при которых начинают сказываться нелинейные эффекты, составляют порядка 100 В/мм. Поэтому для корректной работы сканирующих элементов обычно используются управляющие поля в области линейности керамики (Е < Е) .

электронный микроскоп сканирующий зондовый

3.3 Крип пьезокерамики и гистерезис пьезокерамики

Другим недостатком пьезокерамики является так называемый крип (creep – ползучесть) – запаздывание реакции на изменение величины управляющего электрического поля.

Крип приводит к тому, что в СЗМ изображениях наблюдаются геометрические искажения, связанные с этим эффектом. Особенно сильно крип сказывается при выводе сканеров в заданную точку для проведения локальных измерений и на начальных этапах процесса сканирования. Для уменьшения влияния крипа керамики применяются временные задержки в указанных процессах, позволяющие частично скомпенсировать запаздывание сканера.

Еще одним недостатком пьезокерамик является неоднозначность зависимости удлинения от направления изменения электрического поля (гистерезис).

Это приводит к тому, что при одних и тех же управляющих напряжениях пьезокерамика оказывается в различных точках траектории в зависимости от направления движения. Для исключений искажений СЗМ изображений, обусловленных гистерезисом пьезокерамики, регистрацию информации при сканировании образцов производят только на одной из ветвей зависимости .


4. Устройства для прецизионных перемещений зонда и образца

4.1 Механические редукторы

Одной из важных технических проблем в сканирующей зондовой микроскопии является необходимость прецизионного перемещения зонда и образца с целью образования рабочего промежутка микроскопа и выбора исследуемого участка поверхности. Для решения этой проблемы применяются различные типы устройств, осуществляющих перемещение объектов с высокой точностью. Широкое распространение получили различные механические редукторы, в которых грубому перемещению исходного движителя соответствует тонкое перемещение смещаемого объекта. Способы редукции перемещений могут быть различными. Широко применяются рычажные устройства, в которых редукция величины перемещения осуществляется за счет разницы длины плеч рычагов. Схема рычажного редуктора приведена на рис. 9.

Механический рычаг позволяет получать редукцию перемещения с коэффициентом

Таким образом, чем больше отношение плеча L к плечу l, тем более точно можно контролировать процесс сближения зонда и образца.

Также в конструкциях микроскопов широко используются механические редукторы, в которых редукция перемещений достигается за счет разницы коэффициентов жесткости двух последовательно соединенных упругих элементов (рис. 10). Конструкция состоит из жесткого основания, пружины и упругой балки. Жесткости пружины k и упругой балки К подбирают таким образом, чтобы выполнялось условие: k < K .

Коэффициент редукции равен отношению коэффициентов жесткости упругих элементов:

Таким образом, чем больше отношение жесткости балки к жесткости пружины, тем точнее можно контролировать смещение рабочего элемента микроскопа.

4.2 Шаговые электродвигатели

Шаговые электродвигатели (ШЭД) представляют собой электромеханические устройства, которые преобразуют электрические импульсы в дискретные механические перемещения. Важным преимуществом шаговых электродвигателей является то, что они обеспечивают однозначную зависимость положения ротора от входных импульсов тока, так что угол поворота ротора определяется числом управляющих импульсов. В ШЭД вращающий момент создается магнитными потоками, создаваемыми полюсами статора и ротора, которые соответствующим образом ориентированы друг относительно друга.

Наиболее простую конструкцию имеют двигатели с постоянными магнитами. Они состоят из статора, который имеет обмотки, и ротора, содержащего постоянные магниты. На рис. 11 представлена упрощенная конструкция шагового электродвигателя.

Чередующиеся полюса ротора имеют прямолинейную форму и расположены параллельно оси двигателя. Показанный на рисунке двигатель имеет 3 пары полюсов ротора и 2 пары полюсов статора. Двигатель имеет 2 независимые обмотки, каждая из которых намотана на два противоположные полюса статора. показанный двигатель имеет величину шага 30 град. При включении тока в одной из обмоток ротор стремится занять такое положение, при котором разноименные полюса ротора и статора находятся друг напротив друга. Для осуществления непрерывного вращения нужно включать обмотки попеременно.

На практике применяются шаговые электродвигатели, имеющие более сложную конструкцию и обеспечивающие от 100 до 400 шагов на один оборот ротора. Если такой двигатель работает в паре с резьбовым соединением, то при шаге резьбы порядка 0,1 мм обеспечивается точность позиционирования объекта порядка 0,25 – 1 мкм. Для увеличения точности применяются дополнительные механические редукторы. Возможность электрического управления позволяет эффективно использовать ШЭД в автоматизированных системах сближения зонда и образца сканирующих зондовых микроскопов .

4.3 Шаговые пьезодвигатели

Требования хорошей изоляции приборов от внешних вибраций и необходимость работы зондовых микроскопов в условиях вакуума накладывают серьезные ограничения на применение чисто механических устройств для перемещений зонда и образца. В связи с этим широкое распространение в зондовых микроскопах получили устройства на основе пьезоэлектрических преобразователей, позволяющих осуществлять дистанционное управление перемещением объектов.

Одна из конструкций шагового инерционного пьезодвигателя приведена на рис. 12. Данное устройство содержит основание (1), на котором закреплена пьезоэлектрическая трубка (2). Трубка имеет электроды (3) на внешней и внутренней поверхностях. На конце трубки укреплена разрезная пружина (4), представляющая собой цилиндр с отдельными пружинящими лепестками. В пружине установлен держатель объекта (5) – достаточно массивный цилиндр с полированной поверхностью. Перемещаемый объект может крепиться к держателю с помощью пружины или накидной гайки, что позволяет устройству работать при любой ориентации в пространстве.

Устройство работает следующим образом. Для перемещения держателя объекта в направлении оси Z к электродам пьезотрубки прикладывается импульсное напряжение пилообразной формы (рис. 13).

На пологом фронте пилообразного напряжения трубка плавно удлиняется или сжимается в зависимости от полярности напряжения, и ее конец вместе с пружиной и держателем объекта смещается на расстояние:

В момент сброса пилообразного напряжения трубка возвращается в исходное положение с ускорением a, имеющим вначале максимальную величину:

где ω – резонансная частота продольных колебаний трубки. При выполнении условия F < ma (m – масса держателя объекта, F - сила трения между держателем объекта и разрезной пружиной), держатель объекта, в силу своей инерционности, проскальзывает относительно разрезной пружины. В результате держатель объекта перемещается на некоторый шаг К Δl относительно исходного положения. Коэффициент К определяется соотношением масс деталей конструкции и жесткостью разрезной пружины. При смене полярности импульсов управляющего напряжения происходит изменение направления движения объекта. Таким образом, подавая пилообразные напряжения различной полярности на электроды пьезотрубки, можно перемещать объект в пространстве и производить сближение зонда и образца в сканирующем зондовом микроскопе .


5. Защита зондовых микроскопов от внешних воздействий

5.1 Защита от вибраций

Для защиты приборов от внешних вибраций применяются различные типы виброизолирующих систем. Условно их можно разделить на пассивные и активные. Основная идея, заложенная в пассивные виброизолирующие системы, заключается в следующем. Амплитуда вынужденных колебаний механической системы быстро спадает при увеличении разницы между частотой возбуждающей силы и собственной резонансной частотой системы (типичная амплитудно-частотная характеристика (АЧХ) колебательной системы приведена на рис. 14).

Поэтому внешние воздействия с частотами ω > ω практически не оказывает заметного влияния на колебательную систему. Следовательно, если поместить измерительную головку зондового микроскопа на виброизолирующую платформу или на упругий подвес (рис. 15), то на корпус микроскопа пройдут лишь внешние колебания с частотами, близкими к резонансной частоте виброизолирующей системы. Поскольку собственные частоты головок СЗМ составляют 10 – 100 кГц, то, выбирая резонансную частоту виброизолирующей системы достаточно низкой (порядка 5 – 10 Гц), можно весьма эффективно защитить прибор от внешних вибраций. С целью гашения колебаний на собственных резонансных частотах в виброизолирующие системы вводят диссипативные элементы с вязким трением.

Таким образом, для обеспечения эффективной защиты необходимо, чтобы резонансная частота виброизолирующей системы была как можно меньше. Однако на практике реализовать очень низкие частоты трудно.

Для защиты головок СЗМ успешно применяются активные системы подавления внешних вибраций. Такие устройства представляют собой электромеханические системы с отрицательной обратной связью, которая обеспечивает стабильное положение виброизолирующей платформы в пространстве (рис. 16) .

5.2 Защита от акустических шумов

Еще одним источником вибрации элементов конструкции зондовых микроскопов являются акустические шумы различной природы.

Особенностью акустических помех является то, что акустические волны непосредственно воздействуют на элементы конструкции головок СЗМ, что приводит к колебаниям зонда относительно поверхности исследуемого образца. Для защиты СЗМ от акустических помех применяются различные защитные колпаки, позволяющие существенно снизить уровень акустической помехи в области рабочего промежутка микроскопа. Наиболее эффективной защитой от акустических помех является размещение измерительной головки зондового микроскопа в вакуумной камере (рис. 17) .

5.3 Стабилизация термодрейфа положения зонда над поверхностью

Одной из важных проблем СЗМ является задача стабилизации положения зонда над поверхностью исследуемого образца. Главным источником нестабильности положения зонда является изменение температуры окружающей среды или разогрев элементов конструкции зондового микроскопа во время его работы. Изменение температуры твердого тела приводит к возникновению термоупругих деформаций. Такие деформации весьма существенно влияют на работу зондовых микроскопов. Для уменьшения термодрейфа применяют термостатирование измерительных головок СЗМ или вводят в конструкцию головок термокомпенсирующие элементы. Идея термокомпенсации заключается в следующем. Любую конструкцию СЗМ можно представить в виде набора элементов с различными коэффициентами теплового расширения (рис. 18 (а)).

Для компенсации термодрейфа в конструкцию измерительных головок СЗМ вводят компенсирующие элементы, имеющие различные коэффициенты расширения, так, чтобы выполнялось условие равенства нулю суммы температурных расширений в различных плечах конструкции:

ΔL = ∑ ΔL = ΔT ∑αl0

Наиболее простым способом уменьшения термодрейфа положения зонда по оси Z является введение в конструкцию СЗМ компенсирующих элементов из того же материала и с теми же характерными размерами, что и основные элементы конструкции (рис. 18 (б)). При изменении температуры такой конструкции смещение зонда в направлении Z будет минимальным. Для стабилизации положения зонда в плоскости X, Y измерительные головки микроскопов изготавливаются в виде аксиально-симметричных конструкций .


6. Формирование и обработка СЗМ изображений

6.1 Процесс сканирования

Процесс сканирования поверхности в сканирующем зондовом микроскопе имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электроннолучевой трубке телевизора. Зонд движется вдоль линии (строки) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (строчная развертка), а затем переходит на следующую строку (кадровая развертка) (рис. 19). Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, формируемых цифро-аналоговыми преобразователями. Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе.

Информация, полученная с помощью сканирующего зондового микроскопа, хранится в виде СЗМ кадра – двумерного массива целых чисел a (матрицы). Физический смысл данных чисел определяется той величиной, которая оцифровывалась в процессе сканирования. Каждому значению пары индексов ij соответствует определенная точка поверхности в пределах поля сканирования. Координаты точек поверхности вычисляются с помощью простого умножения соответствующего индекса на величину расстояния между точками, в которых производилась запись информации.

Как правило, СЗМ кадры представляют собой квадратные матрицы, имеющие размер 2 (в основном 256х256 и 512х512 элементов). Визуализация СЗМ кадров производится средствами компьютерной графики, в основном, в виде трехмерных (3D) и двумерных яркостных (2D) изображений. При 3D визуализации изображение поверхности строится в аксонометрической перспективе с помощью пикселей или линий. В дополнение к этому используются различные способы подсвечивания пикселей, соответствующих различной высоте рельефа поверхности. Наиболее эффективным способом раскраски 3D изображений является моделирование условий подсветки поверхности точечным источником, расположенным в некоторой точке пространства над поверхностью (рис. 20). При этом удается подчеркнуть мелкомасштабные неровности рельефа. Также средствами компьютерной обработки и графики реализуются масштабирование и вращение 3D СЗМ изображений. При 2D визуализации каждой точки поверхности ставится в соответствие цвет. Наиболее широко используются градиентные палитры, в которых раскраска изображения производится тоном определенного цвета в соответствии с высотой точки поверхности.

Локальные СЗМ измерения, как правило, сопряжены с регистрацией зависимостей исследуемых величин от различных параметров. Например, это зависимости величины электрического тока через контакт зонд-поверхность от приложенного напряжения, зависимости различных параметров силового взаимодействия зонда и поверхности от расстояния зонд-образец и др. Данная информация хранится в виде векторных массивов или в виде матриц 2 х N. Для их визуализации в программном обеспечении микроскопов предусматривается набор стандартных средств изображения графиков функций.

6.2 Методы построения и обработки изображений

При изучении свойств объектов методами сканирующей зондовой микроскопии основным результатом научного поиска являются, как правило, трехмерные изображения поверхности этих объектов. Адекватность интерпретации изображений зависит от квалификации специалиста. Вместе с тем, при обработке и построении изображений используется ряд традиционных приемов, о которых следует знать при анализе изображений. Сканирующий зондовый микроскоп появился в момент интенсивного развития компьютерной техники. Поэтому при записи трехмерных изображений в нем были использованы цифровые методы хранения информации, разработанные для компьютеров. Это привело к значительному удобству при анализе и обработке изображений, однако пришлось пожертвовать фотографическим качеством, присущим методам электронной микроскопии. Информация, полученная с помощью зондового микроскопа, в компьютере представляется в виде двумерной матрицы целых чисел. Каждое число в этой матрице, в зависимости от режима сканирования, может являться значением туннельного тока, или значением отклонения или значением какой-то более сложной функции. Если показать человеку эту матрицу, то никакого связного представления об исследуемой поверхности он получить не сможет. Итак, первая проблема - это преобразовать числа в вид, удобный для восприятия. Делается это следующим образом. Числа в исходной матрице лежат в некотором диапазоне, есть минимальное и максимальное значения. Этому диапазону целых чисел ставится в соответствие цветовая палитра. Таким образом, каждое значение матрицы отображается в точку определенного цвета на прямоугольном изображении. Строка и столбец, в которых находится это значение, становятся координатами точки. В результате мы получаем картину, на которой, например, высота поверхности передается цветом – как на географической карте. Но на карте обычно используются лишь десятки цветов, а на нашей картине их сотни и тысячи. Для удобства восприятия точки, близкие по высоте, должны передаваться сходными цветами. Может оказаться, и, как правило, так всегда и бывает, что диапазон исходных значений больше, чем число возможных цветов. В этом случае происходит потеря информации, и увеличение количества цветов не является выходом из положения, так как возможности человеческого глаза ограничены. Требуется дополнительная обработка информации, причем в зависимости от задач обработка должна быть разной. Кому-то необходимо увидеть всю картину целиком, а кто-то хочет рассмотреть детали. Для этого используются разнообразные методы .

6.3 Вычитание постоянного наклона

Изображения поверхности, получаемые с помощью зондовых микроскопов, как правило, имеют общий наклон. Это может быть обусловлено несколькими причинами. Во-первых, наклон может появляться вследствие неточной установки образца относительно зонда; во-вторых, он может быть связан с температурным дрейфом, который приводит к смещению зонда относительно образца; в-третьих, он может быть обусловлен нелинейностью перемещений пьезосканера. На отображение наклона тратится большой объем полезного пространства в СЗМ кадре, так что становятся не видны мелкие детали изображения. Для устранения данного недостатка производят операцию вычитания постоянного наклона. Для этого на первом этапе методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая плоскость

Р(х,y), имеющая минимальные отклонения от рельефа поверхности Z = f(x,y) затем производится вычитание данной плоскости из СЗМ изображения. Вычитание целесообразно выполнять различными способами в зависимости от природы наклона.

Если наклон в СЗМ изображении обусловлен наклоном образца относительно образца зонда, то целесообразно произвести поворот плоскости на угол, соответствующий углу между нормалью к плоскости и осью Z; при этом координаты поверхности Z = f(x,y) преобразуются в соответствии с преобразованиями пространственного поворота. Однако при данном преобразовании возможно получение изображения поверхности в виде многозначной функции Z = f(x,y). Если наклон обусловлен термодрейфом, то процедура вычитания наклона сводится к вычитанию Z – координат плоскости из Z – координат СЗМ изображения:

В результате получается массив с меньшим диапазоном значений, и мелкие детали изображения будут отражаться большим количеством цветов, становясь более заметными .

6.4 Устранение искажений, связанных с неидеальностью сканера

Неидеальность свойств сканера приводит к тому, что СЗМ изображение содержит ряд специфических искажений. Частично неидеальности сканера, такие как неравноправность прямого и обратного хода сканера (гистерезис), крип и нелинейность пьезокерамики компенсируются аппаратными средствами и выбором оптимальных режимов сканирования. Однако, несмотря на это, СЗМ изображения содержат искажения, которые трудно устранить на аппаратном уровне. В частности, поскольку движение сканера в плоскости образца влияет на положение зонда над поверхностью, СЗМ изображения представляют собой суперпозицию реального рельефа и некоторой поверхности второго (а часто и более высокого) порядка.

Для устранения искажения такого рода методом наименьших квадратов находится аппроксимирующая поверхность второго порядка Р(x,y), имеющая минимальные отклонения от исходной функции Z = f(x,y), и затем данная поверхность вычитается из исходного СЗМ изображения:


Еще один тип искажений связан с нелинейностью и неортогональностью перемещений сканера в плоскости X, Y. Это приводит к искажению геометрических пропорций в различных частях СЗМ изображения поверхности. Для устранения таких искажений производят процедуру коррекции СЗМ изображений с помощью файла коэффициентов коррекции, который создается при сканировании конкретным сканером тестовых структур с хорошо известным рельефом .

6.5 Фильтрация СЗМ изображений

Шумы аппаратуры (в основном, это шумы высокочувствительных входных усилителей), нестабильности контакта зонд-образец при сканировании, внешние акустические шумы и вибрации приводят к тому, что СЗМ изображения, наряду с полезной информацией, имеют шумовую составляющую. Частично шумы СЗМ изображений могут быть удалены программными средствами .

6.6 Медианная фильтрация

Хорошие результаты при удалении высокочастотных случайных помех в СЗМ кадрах дает медианная фильтрация. Это нелинейный метод обработки изображений, суть которого можно пояснить следующим образом. Выбирается рабочее окно фильтра, состоящее из nxn точек (для определенности возьмем окно 3 х 3, т.е. содержащее 9 точек (рис. 24)).

В процессе фильтрации это окно перемещается по кадру от точки к точке, и производится следующая процедура. Значения амплитуды СЗМ изображения в точках данного окна выстраиваются по возрастанию, и значение, стоящее в центре отсортированного ряда, заносится в центральную точку окна. Затем окно сдвигается в следующую точку, и процедура сортировки повторяется. Таким образом, мощные случайные выбросы и провалы при такой сортировке всегда оказываются на краю сортируемого массива и не войдут в итоговое (отфильтрованное) изображение. При такой обработке по краям кадра остаются нефильтрованные области, которые отбрасываются в конечном изображении .

6.7 Методы восстановления поверхности по ее СЗМ изображению

Одним из недостатков, присущих всем методам сканирующей зондовой микроскопии, является конечный размер рабочей части используемых зондов. Это приводит к существенному ухудшению пространственного разрешения микроскопов и значительным искажениям в СЗМ изображениях при сканировании поверхностей с неровностями рельефа, сравнимыми с характерными размерами рабочей части зонда.

Фактически получаемое в СЗМ изображение является «сверткой» зонда и исследуемой поверхности. Процесс «свертки» формы зонда с рельефом поверхности проиллюстрирован в одномерном случае на рис. 25.

Частично данную проблему позволяют решить развитые в последнее время методы восстановления СЗМ изображений, основанные на компьютерной обработке СЗМ данных с учетом конкретной формы зондов. Наиболее эффективным методом восстановления поверхности является метод численной деконволюции, использующий форму зонда, получаемую экспериментально при сканировании тестовых (с хорошо известным рельефом поверхности) структур .

Следует отметить, что полное восстановление поверхности образца возможно лишь при соблюдении двух условий: зонд в процессе сканирования коснулся всех точек поверхности, и в каждый момент зонд касался только одной точки поверхности. Если же зонд в процессе сканирования не может достигнуть некоторых участков поверхности (например, если образец имеет нависающие участки рельефа), то происходит лишь частичное восстановление рельефа. Причем, чем большего числа точек поверхности касался зонд при сканировании, тем достовернее можно реконструировать поверхность.

На практике СЗМ изображение и экспериментально определенная форма зонда представляет собой двумерные массивы дискретных значений, для которых производная является плохо определенной величиной. Поэтому вместо вычисления производной дискретных функций на практике при численной деконволюции СЗМ изображений используется условие минимальности расстояния между зондом и поверхностью при сканировании с постоянной средней высотой .

В этом случае за высоту рельефа поверхности в данной точке можно принять минимальное расстояние между точкой зонда и соответствующей точкой поверхности для данного положения зонда относительно поверхности. По своему физическому смыслу данное условие эквивалентно условию равенства производных, однако оно позволяет проводить поиск точек касания зонда с поверхностью более адекватным методом, что существенно сокращает время реконструирования рельефа.

Для калибровки и определения формы рабочей части зондов используются специальные тестовые структуры с известными параметрами рельефа поверхности. Виды наиболее распространенных тестовых структур и их характерные изображения, полученные с помощью атомно-силового микроскопа представлены на рис. 26 и рис. 27 .

Калибровочная решетка в виде острых шипов позволяет хорошо прописывать кончик зонда, в то время как прямоугольная решетка помогает восстановить форму боковой поверхности. Комбинируя результаты сканирования данных решеток, можно полностью восстанавливать форму рабочей части зондов .


7. Современные СЗМ

1) Сканирующий зондовый микроскоп SM-300

Предназначен для изучение морфологических особенностей и структуры порового пространства. SM-300 (рис. 28) снабжен встроенным микроскопом оптического позиционирования, который избавляет от необходимости бесконечного поиска области, представляющей интерес. Цветное оптическое изображение выборки, с небольшим увеличением, отображается на компьютерном мониторе. Перекрестие на оптическом изображении соответствует позиции электронного луча. Используя перекрестие, можно произвести быстрое позиционирование, чтобы задать область, представляющую интерес для анализа растровым

Рис. 28. СЗМ SM-300 электронным микроскопом. Блок оптического позиционирования оснащен отдельным компьютером, что обеспечивает его аппаратную независимость от сканирующего микроскопа.

ВОЗМОЖНОСТИ SM - 300

· Гарантируемая разрешающая способность 4 нм

· Уникальный оптический позиционирующий микроскоп (дополнительно)

· Интуитивно понятное программное обеспечение Windows ®

· Полностью компьютерное управление растровым микроскопом и построением изображений

· Стандартный телевизионный вывод с обработкой цифрового сигнала

· Компьютерное управление системой низкого вакуума (опция)

· Все исследования, выполняются на одном положении оси аппликат (12 мм)

· Элементный рентгеновский микроанализ в режимах низкого и высокого вакуума (дополнительно)

· Возможность работы в условиях нормального комнатного освещения

· Исследование непроводящих образцов без их предварительной подготовки

· Разрешающая способность 5.5 нм в режиме низкого вакуума

· Программное управление переключением режимов

· Выбираемый диапазон вакуума камеры 1.3 – 260 Пa

· Вывод изображения на экран компьютерного монитора

· Последовательный V-обратно рассеянный датчик Робинсона

2) Сканирующий зондовый микроскоп высокого разрешения Supra50VP с системой микроанализа INCA Energy+Oxford.

Прибор (рис. 29) предназначен для проведения исследований во всех областях материаловедения, в области нано- и биотехнологий. Прибор позволяет работать с образцами большого размера, кроме того он поддерживает режим работы в условиях переменного давления для исследования непроводящих образцов без подготовки. Рис. 29. СЗМ Supra50VP

ПАРАМЕТРЫ:

Ускоряющее напряжение 100 В – 30 кВ (катод с полевой эмиссией)

Макс. увеличение до х 900000

Сверхвысокое разрешение – до 1 нм (при 20 кВ)

Вакуумный режим с переменным давлением от 2 до 133 Па

Ускоряющее напряжение – от 0.1 до 30 кВ

Моторизированный столик с пятью степенями свободы

Разрешение EDX детектора 129 эВ на линии Ka(Mn), скорость счета до 100000 имп/с

3) LEO SUPRA 25 модернизированный микроскоп с «GEMINI» колонной и с полевой эмиссией (рис.30).

– Разработан для исследований в области наноанализа

– Можно подключать как EDX, так и WDX системы для микроанализа

– Разрешение 1.5 нм на 20 кВ, 2 нм на 1 кВ.


Заключение

За прошедшие годы применения зондовой микроскопии позволило достичь уникальных научных результатов в различных областях физики, химии и биологии.

Если первые сканирующие зондовые микроскопы были приборами-индикаторами для качественных исследований, то современный сканирующий зондовый микроскоп – это прибор, интегрирующий в себе до 50 различных методик исследования. Он способен осуществлять заданные перемещения в системе зонд-образец с точностью до 0,1%, рассчитывать форм-фактор зонда, производить прецизионные измерения достаточно больших размеров (до 200 мкм в плоскости сканирования и 15 – 20 мкм по высоте) и, при этом, обеспечивать субмолекулярное разрешение.

Сканирующие зондовые микроскопы превратились в один из наиболее востребованных на мировом рынке классов приборов для научных исследований. Постоянно создаются новые конструкции приборов, специализированные для различных приложений.

Динамичное развитие нанотехнологии требует все большего и большего расширения возможностей исследовательской техники. Высокотехнологичные компании во всем мире работают над созданием исследовательских и технологических нанокомплексов, объединяющих в себе целые группы аналитических методов, таких как: спектроскопия комбинационного рассеяния света, люминесцентная спектроскопия, рентгеновская спектроскопия для элементного анализа, методы оптической микроскопии высокого разрешения, электронной микроскопии, техники фокусированных ионных пучков. Системы приобретают мощные интеллектуальные возможности: способность распознавать и классифицировать изображения, выделять требуемые контрасты, наделяются возможностями по моделированию результатов, а вычислительные мощности обеспечиваются использованием суперкомпьютеров.

Разрабатываемая техника имеет могучие возможности, но конечной целью ее использования является получение научных результатов. Овладение возможностями этой техники само по себе является задачей высокой степени сложности, требующей подготовки высококлассных специалистов, способных эффективно пользоваться этими приборами и системами.


Список литературы

1. Неволин В. К. Основы туннельно-зондовой технологии / В. К. Неволин, – М.: Наука, 1996, – 91 с.

2. Кулаков Ю. А. Электронная микроскопия / Ю. А. Кулаков, – М.: Знание, 1981, – 64 с.

3. Володин А.П. Сканирующая микроскопия / А. П. Володин, – М.: Наука, 1998, – 114 с.

4. Сканирующая зондовая микроскопия биополимеров / Под редакцией И. В. Яминского, – М.: Научный мир, 1997, – 86 с.

5. Миронов В. Основы сканирующей зондовой микроскопии / В. Миронов, – М.: Техносфера, 2004, – 143 с.

6. Рыков С. А. Сканирующая зондовая микроскопия полупроводниковых материалов / С. А. Рыков, – СПБ: Наука, 2001, – 53 с.

7. Быков В. А., Лазарев М. И. Сканирующая зондовая микроскопия для науки и промышленности / В. А. Быков, М. И. Лазарев // Электроника: наука, технология, бизнес, – 1997, – №5, – с. 7 – 14.

Сканирующий зондовый микроскоп

Наиболее молодое и вместе с тем перспективное направление в исследовании свойств поверхности – сканирующая зондовая микроскопия. Зондовые микроскопы имеют рекордное разрешение – менее 0,1 нм. Они могут измерить взаимодействие между поверхностью и сканирующим ее микроскопическим острием – зондом – и выводят трехмерное изображение на экран компьютера.

Методы зондовой микроскопии позволяют не только видеть атомы и молекулы, но и воздействовать на них. При этом – что особенно важно – объекты могут изучаться не обязательно в вакууме (что обычно для электронных микроскопов), но и в различных газах и жидкостях.

Изобрели зондовый – сканирующий туннельный микроскоп в 1981 году сотрудники Исследовательского центра фирмы ИБМ Г. Биннинг и Х. Рорер (США). Через пять лет за это изобретение они были удостоены Нобелевской премии.

Биннинг и Рорер попытались сконструировать прибор для исследования участков поверхности размером менее 10 нм. Итог превзошел самые смелые ожидания: ученым удалось увидеть отдельные атомы, размер которых в поперечнике составляет лишь около одного нанометра. В основе работы сканирующего туннельного микроскопа лежит квантово-механическое явление, называемое туннельным эффектом. Очень тонкое металлическое острие – отрицательно заряженный зонд – подводится на близкое расстояние к образцу, тоже металлическому, заряженному положительно. В тот момент, когда расстояние между ними достигнет нескольких межатомных расстояний, электроны начнут свободно проходить через него – «туннелировать»: через зазор потечет ток.

Очень важное значение для работы микроскопа имеет резкая зависимость силы туннельного тока от расстояния между острием и поверхностью образца. При уменьшении зазора всего на 0,1 нм ток возрастет примерно в 10 раз. Поэтому даже неровности размером с атом вызывают заметные колебания величины тока.

Чтобы получить изображение, зонд сканирует поверхность, а электронная система считывает величину тока. В зависимости от того, как эта величина меняется, острие либо опускается или поднимается. Таким образом, система поддерживает величину тока постоянной, а траектория движения острия повторяет рельеф поверхности, огибая возвышенности и углубления.

Острие перемещает пьезосканер, который представляет собой манипулятор из материала, способного изменяться под действием электрического напряжения. Пьезосканер чаще всего имеет форму трубки с несколькими электродами, которая удлиняется или изгибается, перемещая зонд по разным направлениям с точностью до тысячных долей нанометра.

Информация о движении острия преобразуется в изображение поверхности, которое строится по точкам на экране. Участки разной высоты для наглядности окрашиваются в различные цвета.

В идеале на конце острия зонда должен находиться один неподвижный атом. Если же на конце иглы случайно оказалось несколько выступов, изображение может двоиться, троиться. Для устранения дефекта иглу травят в кислоте, придавая ей нужную форму.

С помощью туннельного микроскопа удалось сделать ряд открытий. Например, обнаружили, что атомы на поверхности кристалла расположены не так, как внутри, и часто образуют сложные структуры.

С помощью туннельного микроскопа можно изучать лишь проводящие ток объекты. Однако он позволяет наблюдать и тонкие диэлектрики в виде пленки, когда их помещают на поверхность проводящего материала. И хотя этот эффект еще не нашел полного объяснения, тем не менее его с успехом применяют для изучения многих органических пленок и биологических объектов – белков, вирусов.

Возможности микроскопа велики. С помощью иглы микроскопа даже наносят рисунки на металлические пластины. Для этого используют в качестве «пишущего» материала отдельные атомы – их осаждают на поверхность или удаляют с нее. Таким образом в 1991 году сотрудники фирмы ИБМ написали атомами ксенона на поверхности никелевой пластины название своей фирмы – IBM. Букву «I» составили всего 9 атомов, а буквы «B» и «M» – 13 атомов каждую.

Следующим шаг в развитии сканирующей зондовой микроскопии сделали в 1986 году Биннинг, Квейт и Гербер. Они создали атомно-силовой микроскоп. Если в туннельном микроскопе решающую роль играет резкая зависимость туннельного тока от расстояния между зондом и образцом, то для атомно-силового микроскопа решающее значение имеет зависимость силы взаимодействия тел от расстояния между ними.

Зондом атомно-силового микроскопа служит миниатюрная упругая пластина – кантилевер. Причем один ее конец закреплен, на другом же конце сформировано зондирующее острие из твердого материала – кремния или нитрида кремния. При перемещении зонда силы взаимодействия между его атомами и неровной поверхностью образца будут изгибать пластину. Добившись такого перемещения зонда, когда прогиб остается постоянным, можно получить изображение профиля поверхности. Такой режим работы микроскопа, называющийся контактным, позволяет измерять с разрешением в доли нанометра не только рельеф, но и силу трения, упругость и вязкость исследуемого объекта.

Сканирование в контакте с образцом довольно часто приводит к его деформации и разрушению. Воздействие зонда на поверхность может быть полезным, например, при изготовлении микросхем. Однако зонд способен легко порвать тонкую полимерную пленку или повредить бактерию, вызвав ее гибель. Чтобы избежать этого, кантилевер приводят в резонансные колебания вблизи поверхности и регистрируют изменение амплитуды, частоты или фазы колебаний, вызванных взаимодействием с поверхностью. Такой метод позволяет изучать живые микробы: колеблющаяся игла действует на бактерию, как легкий массаж, не причиняя вреда и позволяя наблюдать за ее движением, ростом и делением.

В 1987 году И. Мартин и К. Викрама-сингх (США) предложили в качестве зондирующего острия использовать намагниченную микроиглу. В результате появился магнитно-силовой микроскоп.

Такой микроскоп позволяет разглядеть отдельные магнитные области в материале – домены – размером до 10 нм. Его также применяют и для сверхплотной записи информации, формируя на поверхности пленки домены с помощью полей иглы и постоянного магнита. Подобная запись в сотни раз плотнее, чем на современных магнитных и оптических дисках.

На мировом рынке микромеханики, где заправляют такие гиганты, как ИБМ, «Хитачи», «Жиллетт», «Поляроид», «Олимпус», «Джойл», «Диджитал инструментс», нашлось место и для России. Все громче слышен голос маленькой фирмы МДТ из подмосковного Зеленограда.

«Давайте скопируем на пластину, в 10 раз меньшую человеческого волоса, наскальный рисунок, выполненный нашими далекими предками, – предлагает главный технолог Денис Шабратов. – Компьютер управляет "кистью", зондом – иглой длиной 15 микрон, диаметром в сотые доли микрона. Игла движется вдоль "полотна", и там, где его касается, появляется мазок размером с атом. Постепенно на экране дисплея возникает олень, за которым гонятся всадники».

МДТ единственная в стране фирма-изготовитель зондовых микроскопов и самих зондов. Она входит в четверку мировых лидеров. Изделия фирмы покупают в США, Японии, Европе.

А все началось с того, что Денис Шабратов и Аркадий Гологанов, молодые инженеры одного из оказавшихся в кризисе институтов Зеленограда, думая, как жить дальше, выбрали микромеханику. Они не без основания посчитали ее наиболее перспективным направлением.

«Мы не комплексовали, что придется соперничать с сильными конкурентами, – вспоминает Гологанов. – Конечно, наше оборудование уступает импортному, но, с другой стороны, это заставляет исхитряться, шевелить мозгами. А уж они-то у нас точно не хуже. И готовности пахать хоть отбавляй. Работали сутками, без выходных. Самым трудным оказалось даже не изготовить суперминиатюрный зонд, а продать. Знаем, что наш лучший в мире, кричим о нем по Интернету, засыпаем клиентов факсами, словом, бьем ножками, как та лягушка, – ноль внимания».

Узнав, что один из лидеров по производству микроскопов – японская фирм «Джойл» ищет иглы очень сложной формы, они поняли, что это их шанс. Заказ стоил много сил и нервов, а получили гроши. Но деньги не были главным – теперь они могли во весь голос объявить: знаменитый «Джойл» – наш заказчик. Подобным образом почти полтора года МДТ бесплатно изготавливала специальные зонды для Национального института стандартов и технологий США. И новое громкое имя появилось в списке клиентов.

«Сейчас поток заказов таков, что мы уже не можем удовлетворить всех желающих, – говорит Шабратов. – Увы, это специфика России. Опыт показал, у нас имеет смысл выпускать столь наукоемкую продукцию малыми сериями, массовое же производство – налаживать за рубежом, где нет срывов поставок, низкого их качества, необязательности смежников».

Возникновение сканирующей зондовой микроскопии удачно совпало с началом бурного развития компьютерной техники, открывающей новые возможности использования зондовых микроскопов. В 1998 году в Центре перспективных технологий (Москва) создана модель сканирующего зондового микроскопа «ФемтоСкан-001», которым управляют также через Интернет. Теперь в любой точке земного шара исследователь сможет работать на микроскопе, а каждый желающий – «заглянуть» в микромир, не отходя от компьютера.

Сегодня подобные микроскопы используются только в научных исследованиях. С их помощью совершаются наиболее сенсационные открытия в генетике и медицине, создаются материалы с удивительными свойствами. Однако уже в ближайшее время ожидается прорыв, и прежде всего, в медицине и микроэлектронике. Появятся микророботы, доставляющие по сосудам лекарства непосредственно к больным органам, будут созданы миниатюрные суперкомпьютеры.

Из книги 100 великих изобретений автора Рыжов Константин Владиславович

28. МИКРОСКОП Приблизительно в то же время, когда началось исследование космоса с помощью телескопов, были сделаны первые попытки раскрыть с помощью линз тайны микромира.Известно, что мелкие предметы, даже если они хорошо освещены, посылают глазу слишком слабый пучок

Из книги Большая Советская Энциклопедия (ИО) автора БСЭ

Из книги Большая Советская Энциклопедия (МИ) автора БСЭ

Из книги Большая Советская Энциклопедия (ТЕ) автора БСЭ

Из книги Большая Советская Энциклопедия (ЭЛ) автора БСЭ

Из книги Все обо всем. Том 2 автора Ликум Аркадий

Из книги Советская сатирическая печать 1917-1963 автора Стыкалин Сергей Ильич

Из книги 100 знаменитых изобретений автора Пристинский Владислав Леонидович

Из книги Большая энциклопедия техники автора Коллектив авторов

Кто изобрел микроскоп? Слово «микроскоп» имеет греческое происхождение: первая часть обозначает «маленький», вторая - «наблюдатель». Отсюда «микроскоп» - наблюдатель за чем-то очень маленьким. Это инструмент, используемый для рассмотрения крохотных предметов, не

Из книги Кто есть кто в мире открытий и изобретений автора Ситников Виталий Павлович

* МИКРОСКОП Сатирический журнал. Выходил в Ново-Николаевске (ныне Новосибирск) в 1922 г. (Ист.: «Сиб. сов. энцикл.», т. I, стр.

Из книги автора

Из книги автора

Микроскоп Микроскоп – это оптический прибор, предназначенный для получения увеличенных изображений каких-либо объектов или деталей структуры этих объектов, которые не видимы невооруженным глазом.Вообще микроскоп представляет собой систему, состоящую из двух линз, но

Из книги автора

Рентгеновский микроскоп Рентгеновский микроскоп – прибор, исследующий микроскопическую структуру и строение объекта при использовании рентгеновского излучения. Рентгеновский микроскоп имеет больший предел разрешения, чем световой микроскоп, потому что

Из книги автора

Ионный микроскоп Ионный микроскоп – прибор, в котором для получения изображений используется пучок ионов, создающийся газоразрядным или термоионным ионным источником. По принципу действия ионный микроскоп подобен электронному микроскопу. Проходя сквозь объект и

Из книги автора

Микроскоп Микроскоп – оптический прибор, позволяющий получать изображения объектов, не видимых вооруженным глазом. Применяется для наблюдения микроорганизмов, клеток, кристаллов, структур сплавов с точностью до 0,20 мкм. Это разрешение микроскопа – наименьшее

Из книги автора

Кто изобрел микроскоп? Слово «микроскоп» имеет греческое происхождение: первая часть обозначает «маленький», вторая – «наблюдатель». Отсюда «микроскоп» – наблюдатель за чем-то очень маленьким. Это инструмент, используемый для рассмотрения крохотных предметов, не



Предыдущая статья: Следующая статья:

© 2015 .
О сайте | Контакты
| Карта сайта