Получение воды очищенной

Дистилляция – собранная каплями вода. Метод дистилляции или перегонки является самым распространенным в условиях аптек или промышленного производства.

Для получения воды очищенной в городах используют воду водопроводную или обессоленную. Вода, используемая в сельской местности, нуждается в предварительной очистке от органических веществ, аммиака, солей, придающих ей жесткость, различных взвешенных частиц.

Общая характеристика аквадистилляторов

Для получения воды дистилляцией используют аппараты – аквадистилляторы. Питьевую воду или воду, прошедшую водоподготовку, помещают в аквадистиллятор, состоящий из трех основных узлов: испарителя, конденсатора и сборника.

Испаритель, в котором находится вода, нагревают до кипения. Пары воды поступают в конденсатор, где они сжижаются и в виде конденсата поступают в сборник. Все нелетучие примеси, находящиеся в исходной воде, остаются в аквадистилляторе.

При кипении воды в испарителе происходит пузырьковое и поверхностное парообразование.

В первом случае при кипении образуются пузырьки пара, которые вырываются из жидкости, увлекая на своей поверхности тонкий слой исходной воды. При этом происходит загрязнение дистиллята.

Поверхностное парообразование не дает выброса капель неперегнанной воды.

С целью предотвращения пузырькового парообразования необходимо:

· Стремиться к уменьшению толщины кипящего слоя.

· Регулировать температуру обогрева для обеспечения равномерного (небурного) кипения.

· Поддерживать оптимальную скорость парообразования.

Вода деминерализованная

В последнее время уделяют внимание использованию воды деминерализованной вместо очищенной. Это связано с тем, что дистилляторы, особенно электрические, часто выходят из строя. Соли, содержащиеся в исходной воде, образуют накипь на стеклах испарителя, что ухудшает условия дистилляции и снижает качество воды.

Для обессоливания (деминерализации) воды применяют различные установки. Принцип их действия основан на том, что вода освобождается от солей при пропускании ее через ионообменные смолы – сетчатые полимеры гелевой или микропористой структуры, ковалентно связанные с ионогенными группами. Диссоциация этих групп в воде дает ионную пару:-фиксированный на полимерном носителе ион;

Подвижный – противоион, который обменивается на ионы одноименного заряда.

Основной частью установок для деминерализации воды являются колонки, заполненные катионитами и анионитами.

Активность катионитов определяется наличием карбоксильной или сульфоновой группы, обладающей способностью обменивать ионы водорода на ионы щелочных и щелочноземельных металлов.

Аниониты – сетчатые полимеры, способные обменивать свои гидроксильные группы на анионы.

Установки имеют также емкости для растворов кислоты, щелочи и воды дистиллированной, необходимых для регенерации смол. Регенерация катионитов осуществляется хлороводородной или серной кислотой.

Аниониты восстанавливаются раствором щелочи (2-5%).

Обычно ионообменная установка содержит 3-5 катионитных и анионитных колонок. Непрерывность работы обеспечивается тем, что одна часть колонок находится в работе, другая – регенирируется. Водопроводная вода проходит через ионообменные колонки, затем подается на фильтр, задерживающий частицы разрушения ионообменных смол.

Для предупреждения микробной контаминации получаемая вода нагревается до 80-90 0 С.

Деминерализатор целесообразно использовать в межбольничных, крупных больничных и других аптеках для подачи обессоленной воды в дистилляторы и в моечные комнаты для мытья посуды.

Производительность деминерализатора 200 л/час.

Деминерализованную (обессоленную) воду получают из водопроводной питьевого качества, предварительно подвергнутой тщательному анализу, так как в ней содержится значительное количество растворенных и взвешенных веществ.

Деминерализация воды (освобождение от присутствия нежелательных катионов и анионов) проводится с помощью ионного обмена и методов разделения через мембрану.

Ионный обмен основан нa использовании ионитов - сетчатых полимеров разной степени сшивки, с гелевой или микропористой структурой, ковалентно связанных с ионогенными группами. Дис­социация этих групп в воде или растворах дает ионную пару - фиксированный на полимере ион и подвижный противоион, который обменивается на ионы одноименного заряда (катионы или анионы) из раствора. Отечественная промышленность выпускает ионообменные смолы:

Ионообменные катиониты (КУ-2, КУ-2-8ч, СК-3), которые способны обменивать свой ион водорода на катионы (Mg 2+ ; Ca 2+ и др.); В Н-форме (катионит с подвижным атомом водорода) они обмени­вают все катионы, содержащиеся в воде.

Ионообменные аниониты (АВ-17-8ч, АВ-17-10п), обменива­ющие свой гидроксил (ОН~) на анионы: SO4"; Сl и др. в ОН-форме (анионит с подвижной гидроксильной группой) обменивают все анионы, содержащиеся в воде.

Каждый килограмм смолы способен очистить до 1000 л воды и более. Качество воды контролируют по электропроводности. Как только ионит прекращает связывать ионы, электропроводность возрастает.

Катиониты - смолы с кислой группой (карбоксильной или сульфоновой). Для их регенерации (восстановления способности обменивать ион водорода) применяют 5%-ный раствор хлористо­водородной кислоты.

Аниониты - чаще всего продукты полимеризации аминов с формальдегидом. Для регенерации используют 5 %-ный раствор натрия гидрокарбоната или натрия гидрооксида.

Существует два типа колоночных ионообменных аппаратов: с раздельными и со смешанными слоями катионов и анионов. Ап­параты 1-го типа состоят из двух последовательно расположенных колонок, первая из которых заполняется катионитами, а вторая - анионитами. Аппараты 2-го типа состоят из одной колонки, за­полненной смесью этих ионообменных смол. Питьевую воду пода­ют в колонки снизу вверх, через слой катионита, затем на слой анионитов, фильтруют от частиц разрушенных ионообменных смол и нагревается в теплообменнике до 80 - 90 °С.

Ионообменные смолы могут быть гранулированными, в виде волокон, губчатых смол, жгутов (лент), последовательно переме­щающихся через сорбционную ванну, промывочную ванну, за­тем через бак регенерации и отмывки. Ионообменные волокна изнашиваются медленнее, чем гранулированные. Меньше подвер­жены разрушению магнитные гранулы.

Ионообменная технология обеспечивает классическое обессоливание воды и является экономной. Однако имеет ряд недостат­ков: 1) ионообменные смолы требуют периодической регенера­ции; 2) при длительном использовании могут стать субстратом для развития микроорганизмов, поэтому требуется периодиче­ская дезинфекция используемых смол.

Ионообменная установка состоит из 3-5 пар катионитовых и анионитовых колонок (рис.1). Водопроводная вода

Обессоленная вода

Рис. 1. Принцип работы ионообменной установки

Среди методов разделения через мембрану можно выделить: обратный осмос, ультрафильтрацию, диализ, электродиализ, испарение через мембрану. Эти методы основаны на использовании перегородок, обладающих селективной проницаемостью, благодаря чему возможно получение воды без фазовых и химических превращений.

Обратный осмос (гиперфильтрация) - переход растворителя (воды) из раствора через полупроницаемую мембрану под действием внешнего давления. Избыточное рабочее давление солевого раствора намного больше осмотического. Движущей силой обратного осмоса называют разность давлений по обе стороны мембраны. Для разделения применяют мембраны двух

1. Пористые -Селективная проницаемость основана на адсорбции молекул воды поверхностью мембраны и ее порами. УАМ 50 м, УАМ 100 м, УАМ 150 м - 125 А, УАМ 200 м УАМ 300 м и УАМ 500 м.

2. Непористые диффузионные мембраны образуют водород­ные связи с молекулами воды на поверхности контакта. Под дейст­вием избыточного давления эти связи разрываются, молекулы воды диффундируют в противоположную сторону мембраны, а на образовавшиеся места проникают следующие. Таким образом, вода как бы растворяется на поверхности и диффундирует внутрь слоя мембраны. Выпускаются гиперфильтрационные ацетатцеллюлозные мембраны МГА-80, МГА-90, МГА-95, МГА-100.

Установка обратного осмоса состоит из насоса высокого давле­ния, одного или нескольких пермиаторов и блока регулирования, поддерживающего оптимальный рабочий режим. Каждый из пер­миаторов содержит большое количество (до 1 млн) полых воло­кон (мембран). В качестве мембран используют эфиры целлюлозы (ацетаты), полиамиды и др.

Воду подают в пермиатор, омывая волокна с внешней сторо­ны. Под давлением выше осмотического она проникает внутрь полых трубок, т.е. уходит от солей, собирается внутри трубок, а «концентрат» солей выливается в сток.

По ходу движения воды в пермиатор устанавливают угольный фильтр для удаления хлора.

Методом обратного осмоса удаляются более 90 % солей, ВМВ, бактерии и даже некоторые вирусы.

Метод имеет много положительных свойств: простота; произ­водительность, не зависящая от солесодержания в исходной воде; широкий выбор полупроницаемых мембран; экономичность - из 10 л питьевой воды получается 7,5 л воды очищенной; затраты энергии в 10-16 раз меньше, чем при дистилляции. Данный принцип лежит в основе работы промышленных уста­новок «Роса», УГ-1 и УГ-10.

Для получения сверхчистой воды сочетают методы ионного обмена и обратного осмоса.

Улътрафильтрация - процесс мембранного разделения растворов высокомолекулярных соединений под действием разности давлений. Данный метод используют, когда осмотическое давление несоизмеримо мало в сравнении с рабочим давлением. Движущей силой является разность давлений - рабочего и атмосферного. Ультрафильтрация воды через мембрану с диаметром пор 0,01 мкм позволяет на 100% освободить питьевую воду от солей, органи­ческих и коллоидных веществ и микроорганизмов.

Электродиализ. Механизм разделения основан на направлен­ном движении ионов в сочетании с селективным действием мемб­ран под влиянием постоянного тока. В качестве ионообменных мембран применяются:

Катионитовые марки МК-40 с катионитом КУ-2 в Na-форме и основой на полиэтилене высокой плотности и МК-40л, армированная лавсаном;

Анионитовые марки МА-40 с анионитом ЭДЭ-10П в Сl-форме на основе полиэтилена высокой плотности и МА-41л - 1 мембрана с сильноосновным анионитом АВ-17, армированная лавсаном.

Воду помещают в ванну, разделенную на три части селективными ионообменными мембранами. Мембраны, имеющие отрицательный заряд (катиониты) проницаемы для катионов, имеющие положительный за­ряд (аниониты) - для анионов. Ионообменные мембраны не сор­бируют ионы, а селективно пропускают их.

Через ванну пропускают постоянный электрический ток, все ионы солей, находящихся в воде, начинают передвигаться к мемб­ранам, имеющим противоположный заряд: катионы - к катоду, анионы - к аноду. Ионы солей, удаленные из камеры обессоливания, концентрируются соответственно в соседних камерах. Ос­таточное солесодержание 5 - 20 мг/л.

Выпускаются электродиализные установки ЭДУ-100 и ЭДУ-1000 производительностью 100 и 1000 м 3 /сут.

Испарение через мембрану. Растворитель проходит через мембрану и в виде пара удаляется с ее поверхности в потоке инертного газа или под вакуумом. Для этой цели используют мембраны из целлофана, полиэтилена, ацетатцеллюлозы.

Преимущество мембранных методов, все больше внедряемых в производство, - значительная экономия энергии. Также сравни­тельно легко возможно регулировать качество воды. Недостатком методов считают опасность концентрационной поляризации мембран и пор, что может вызвать прохождение нежелательных ионов или молекул в фильтрат.

Деминерализованная вода используется для мойки стеклодрота, ампул, вспомогательных материалов и питания аквадистилляторов при получении воды очищенной (дистиллированной) и воды для инъекций.

Получение воды очищенной (дистиллированной )

Вода очищенная ФС 42-2619-89 (Aqua purificata), используемая в производстве инъекционных лекарственных форм, должна быть максимально химически очищена и отвечать соответствующей НТД. В каждой серии полученной воды обязательно проверяют значение рН (5,0-6,8), наличие восстанавливающих веществ, угольного ангидрида, нитратов, нитритов, хлоридов, сульфатов, кальция и тяжелых металлов. Допускается наличие аммиака - не более 0,00002%, сухого остатка - не более 0,001%. Для непрерывной оценки качества получаемой воды используется измерение удельной электропроводности. Однако метод недостаточно объективен, так как результат зависит от степени ионизации молекул воды и примесей.

Воду очищенную получают методом дистилляции, перегонки водопроводной или деминерализованной воды в дистилляционных аппаратах различных конструкций. Основными узлами любого дистилляционного аппарата являются испаритель, конденсатор и сборник. Сущность метода перегонки заключается в том, что исходную воду заливают в испаритель и нагревают до кипения. Происходит фазовое превращение жидкости в пар, при этом водяные пары направляются в конденсатор, где конденсируются и в виде дистиллята поступают в приемник. Такой метод требует затрат большого количества энергий, поэтому в настоящее время на некоторых заводах получают воду, очищенную методами разделения через мембрану.

Получение воды для инъекций в промышленных условиях

Согласно требованиям ФС 42-2620-89 вода для инъекций (Aqua pro ingectionibus) должна удовлетворять всем требованиям, предъявляемым к воде очищенной, а также должна быть стерильной и апирогенной. Стерильность воды определяется методами, изложенными в статье «Испытания на стерильность» ГФ XI издания, с. 187-192. Испытание пирогенности воды проводят биологическим методом, приведенным в статье «Испытание на пирогенность» ГФ XI издания, с. 183-185.

Оборудование для получения воды очищенной и воды для инъекций

В промышленных условиях получение воды для инъекций и воды очищенной осуществляют с помощью высокопроизводи­тельных корпусных аппаратов, термокомпрессионных дистилля­торов различных конструкций и установок обратного осмоса.

К колонным многокамерным аппаратам относятся прежде всего многоступенчатые аппараты. Установки подобного типа для получения очищенной воды бывают различной конструкции. Производительность крупных моделей достигает 10 т/ч.

Чаще всего применяются трехступенчатые колонные аппараты с тремя корпусами (испарителями), расположенными вертикально или горизонтально. Особенность колонных аппаратов в том, что только первый испаритель нагревается паром, вторичный пар из первого корпуса поступает во второй в качестве греющего, где конденсируется и получается дистиллированная вода. Из второго корпуса вторичный пар поступает в третий - в качестве греющего, где также конденсируется. Таким образом, дистиллированную воду получают из 2-го и 3-го корпусов. Производительность такой установки до 10 т/ч дистиллята. Качество получаемого дистиллята хорошее, так как в корпусах достаточная высота парового пространства и предусмотрено удаление капельной фазы из пара с помощью сепараторов.

Для обеспечения апирогенности получаемой воды необходимо создать условия, препятствующие попаданию пирогенных веществ в дистиллят. Эти вещества нелетучи и не перегоняются с водяным паром. Загрязнение ими дистиллята происходит путем переброса капелек воды или уноса их струей пара в холодильник. Поэтому конструктивным решением вопроса повышения качества дистил­лята является применение дистилляционных аппаратов соответ­ствующих конструкций, в которых исключена возможность пере­броса капельно-жидкой фазы через конденсатор в сборник. Это до­стигается устройством специальных ловушек и отражателей, высо­ким расположением паропроводов по отношению к поверхности парообразования. Целесообразно также регулировать обогрев испа­рителя, обеспечивая равномерное кипение и оптимальную скорость парообразования, так как чрезмерный нагрев ведет к бурному ки­пению и перебросу капельной фазы. Проведение водоподготовки путем обессоливания также уменьшает пенообразование и, следо­вательно, выделение капелек воды в паровую фазу.

На некоторых химико-фармацевтических предприятиях воду для инъекций получают с помощью дистиллятора «Mascarini» -произво­дительность этого аппарата 1500 л/ч. Он снабжен прибором контро­ля чистоты воды, бактерицидными лампами, воздушными фильтра­ми, прибором для удаления пирогенных веществ, а также установкой двойной дистилляции воды производительностью 3000 л/ч.

Трехкорпусной аквадистиллятор «Финн-аква» (Финляндия) функционирует за счет использования деминерализованной воды(рис. 2).

Рис. 2. Аквадистиллятор «Финн-аква»:

1 - регулятор давления; 2 - конденсатор-холодильник; 3 - теплообменник

камер предварительного нагрева; 4 - парозапорное устройство; 5 - зона

испарения; 6,7,8 - труба; 9 – теплообменник

Вода поступает через регулятор давления в конденсатор, проходит теплообменники камер предварительного нагрева, а после нагревания поступает в зону испарения, состоящую из системы трубок, обогреваемых внутри греющим паром. Нагретая вода подается на наружную поверхность обогреваемых трубок в виде пленки, стекает по ним и нагревается до кипения.

В испарителе за счет поверхности кипящих пленок создается интенсивный поток пара, движущийся снизу вверх со скоростью 20- 60 м/с. Центробежная сила, возникающая при этом, обеспечивает стекание капель в нижнюю часть корпуса, прижимая их к стенкам. Наиболее совершенными в настоящее время считаются термо­компрессионные дистилляторы (рис. 3).

Их преимущество перед дистилляторами других типов заключается в том, что для получения 1 л воды для инъ­екций необходимо израсходовать 1,1 л холодной водопроводной воды. В других аппаратах это соотношение составляет 1:9- 1:15. Принцип работы аппарата заключается в том, что образую­щийся в нем пар, перед тем как поступить в конденсатор, прохо­дит через компрессор и сжимает­ся. При охлаждении и конденса­ции он выделяет тепло, по вели­чине, соответствующей скрытой теплоте парообразования, которая. затрачивается на нагревание ох­лаждающей воды в верхней части трубчатого конденсатора. Питание аппарата водой осуществляется в направлении снизу вверх, выход дистиллятора - сверху вниз. Про­изводительность дистиллятора до 2,5 т/ч. Качество получаемой апирогенной воды высокое, так как капельная фаза испаряется на стенках трубок испарителя. Нагревание и кипение в трубках происходит равномерно, без перебросов, в тонком слое. Задерживанию капель из пара способст­вует также высота парового пространства. Недостатки аппарата - сложность устройства и эксплуатации.

Рис. 3. Принцип работы термокомпрессионного дистиллятора: 1 - конденсатор-холодильник; 2 - паровое пространство; 3 - компрессор; 4 - регу­лятор давления; 5 - камера предвари­тельного нагрева; 6* - трубки испарителя

Наиболее широко распространенным до последних лет мето­дом получения воды для инъекций была дистилляция. Такой метод требует затрат большого количества энергии, что является серьезным недостатком. Среди других недостатков следует отме­тить громоздкость оборудования и большую занимаемую им пло­щадь; возможность присутствия в воде пирогенных веществ; сложность обслуживания.

Этих недостатков лишены новые методы мембранного разде­ления, все больше внедряемые в производство. Они протекают без фазовых превращений и требуют для своей реализации значительно меньших затрат энергии, сопоставимых с минимальной теоретически определяемой энергией разделения.

Мембранные методы очистки основаны на свойствах перегородки (мембраны), обладающей селективной проницаемостью, благодаря чему возможно разделение без химических и фазовых превращений. Для получения воды для инъекций в практическом отноше­нии представляют интерес следующие аппараты.

С использованием принципа мембранной очистки работает установка высокоочищенной воды «Шарья-500». Производитель­ность ее по питающей воде 500 л/ч, получаемая после этой установки высокоочищенная вода, свободная от механических примесей, органических и неорганических веществ. Она применяется в производстве иммунобиологических бактерийных препаратов и для приготовления инъекционных растворов.

Установка (УВВ) включает блоки предфильтрации, обратного осмоса и финишной очистки.

Блок фильтрации предназначен для очистки питьевой водопроводной воды от механических примесей размером 5 мкм и включает фильтр катионитный и два фильтра угольных, работающих параллельно или взаимозаменяемо.

Блок обратного осмоса работает при давлении не ниже 15 атм. Поступающая на блок вода разделяется после фильтрования на два потока, один из которых проходит сквозь обратноосмотические мембраны, а второй поток, проходящий вдоль поверхности мембра­ны и содержащий повышенное количество солей (концентрат) отводится из установки. Для обеспечения работы данного блока необходимо, чтобы соотношение объемов воды на подаче, сливе и проходящей через мембрану составляло 3:2:1 соответственно. Таким образом, для получения 1л высокоочищенной воды необходимо израсходовать приблизительно 3 л воды водопроводной. При этом скорость слива достаточно высока, что устраняет вредное влияние концентрированной поляризации на работу установки.

В блоке обратноосмотическом осуществляется очистка воды от растворимых солей, органических примесей, твердых взвесей и бактерий.

После блока обратного осмоса вода поступает на блок финишной очистки, включающей ионообмен и ультрафильтрацию. Ионообменная очистка воды осуществляется с помощью последо­вательно соединенных фильтров - катионного и анионного, за которыми установлен смешанный катионно-анионный фильтр, где происходит очистка от оставшихся катионов и анионов.

Окончательная доочистка воды проводится в двух ультра­фильтрационных аппаратах с полыми волокнами АР-2,0, предназ­наченных для отделения органических микропримесей (коллоид­ных частиц и макромолекул).Для производства иммунных и бактерийных препаратов не всегда пригодна вода для инъекций, полученная дистилляцией. Поэтому часто возникает необходимость в доочистке воды, которая может быть проведена с помощью установки «Супер-Кью». Производительность - 720 л/ч, вода пропускается через угольный фильтр, где происходит освобождение от органических веществ; затем - через смешанный слой ионитов; после чего поступает на патронный бактериальный фильтр с размером пор 0,22 нм (0,00022 мкм). Далее вода поступает на обратноосмотический модуль, где происходит удаление пирогенных веществ. Полученную воду используют для приготовления инъекционных лекарствен­ных форм, а концентрат используют как техническую воду или повторно отправляют на очистку.

Мембранные методы получения высокоочищенной воды для инъекций широко используются в мировой практике и признаны экономически целесообразными и перспективными.

Природная вода всегда содержит различные примеси, от характера и концентрации которых зависит ее пригодность для тех или иных целей.

Питьевая вода, подаваемая централизованными хозяйственно-питьевыми системами водоснабжения и водопроводами, по ГОСТ 2874-73, может иметь общую жесткость до 10,0 мг-экв/л, а сухой остаток до 1500 мг/л.

Естественно, что подобная вода непригодна для приготовления титрованных растворов, для выполнения различных исследований в водной среде, для многих препаративных работ, связанных с применением водных растворов, для ополаскивания лабораторной посуды после мытья и т. п.

Дистиллированная вода

Метод деминерализации воды дистилляцией (перегонкой) основан на разности давлений паров воды и растворенных в ней солей. При не очень высокой температуре можно принять, что соли практически нелетучи и деминерализованная вода может быть получена испарением воды и последующей конденсацией ее паров. Этот конденсат принято называть дистиллированной водой.

Вода, очищенная методом дистилляции в перегонных аппаратах, используется в химических лабораториях в количествах больших, чем другие вещества.

По ГОСТ 6709-72, вода дистиллированная - прозрачная, бесцветная жидкость, не имеющая запаха, с pH = 5,44-6,6 и содержанием сухого остатка не более 5 мг/л.

По Государственной фармакопее, сухой остаток в дистиллированной воде не должен превышать 1,0 мг/л, а pH = 5,0 4-6,8. Вообще требования к чистоте дистиллированной воды по Государственной фармакопее выше, чем по ГОСТ 6709-72. Так, фармакопея допускает содержание растворенного аммиака не более 0,00002%, ГОСТ не более 0,00005%.

Дистиллированная вода не должна содержать восстанавливающих веществ (органические вещества и восстановители неорганической природы).

Наиболее четкий показатель чистоты воды - ее электропроводимость. По литературным данным, удельная электрическая проводимость идеально чистой воды при 18°С равна 4,4*10 в минус 10 См*м-1,

При небольшой потребности в дистиллированной воде перегонку воды молено осуществить при атмосферном давлении в обычных установках из стекла.

Однократно перегнанная вода обычно загрязнена СO2, NH3 и органическими веществами. Если требуется вода с очень низкой проводимостью, то необходимо полностью удалить СO2. Для этого через воду при 80-90 °С в течение 20-30 ч пропускают сильную струю очищенного от СO2 воздуха и затем воду перегоняют при очень медленном токе воздуха.

Для этой цели рекомендуется применять сжатый воздух из баллона или засасывать его извне, поскольку в химической лаборатории он весьма загрязнен. Воздух до подачи в воду пропускают сначала через промывную склянку с конц. H2SO4, затем через две промывные склянки с конц. КОН и, наконец, через склянку с дистиллированной водой. При этом следует избегать применения длинных резиновых трубок.

Большую часть СO2 и органических веществ можно удалить, если к 1 л перегоняемой воды добавлять около 3 г NaOH и 0,5 г KMnO4 и отбрасывать некоторое количество конденсата в начале перегонки. Кубовый остаток должен составлять не менее 10-15% загрузки. Если конденсат подвергнуть вторичной перегонке с добавлением 3 г KHSO4, 5 мл 20% Н3РО4 и 0,1-0,2 г KMnO4 на литр, то это гарантирует полное удаление NH3 и органических загрязнений.

Продолжительное хранение дистиллированной воды в стеклянной посуде всегда приводит к ее загрязнению продуктами выщелачивания стекла. Поэтому дистиллированную воду долго хранить нельзя.

Металлические дистилляторы

Дистилляторы с электронагревом. На рис. 59 изображен дистиллятор Д-4 (модель 737). Производительность 4 ±0,3 л/ч, потребляемая мощность 3,6 кВт, расход охлаждающей воды до 160 л/ч. Масса аппарата без воды 13,5 кг.

В камере испарения 1 вода нагревается электронагревателями 3 до кипения. Образующийся пар через патрубок 5 поступает в конденсационную камеру 7, вмонтированную в камеру 6, через которую непрерывно протекает водопроводная вода. Из конденсатора 8 дистиллят вытекает через ниппель 13.

В начале работы водопроводная вода, непрерывно поступающая через ниппель 12, заполняет водяную камеру 6 и по сливной трубке 9 через уравнитель 11 заполняет камеру испарения до установленного уровня.

В дальнейшем, по мере выкипания, вода будет поступать в камеру испарения только частично; основная же часть, проходя через конденсатор, точнее через его водяную камеру 6, будет сливаться по сливной трубке в уравнитель и далее через ниппель 10 в канализацию. Вытекающая горячая вода может быть использована для хозяйственных нужд.

Аппарат снабжен датчиком уровня 4, предохраняющим электронагреватели от перегорания в случае понижения уровня воды ниже допустимого.

Избыток пара из камеры испарения выходит через трубку, вмонтированную в стенку конденсатора.

Аппарат устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и посредством болта заземления 14 присоединяют к общему контуру заземления, к которому также присоединяют электрощит.

При первоначальном пуске аппарата пользоваться дистиллированной водой по прямому назначению можно только после 48-часовой работы аппарата.

Периодически необходимо механически очищать от накипи электронагреватели и поплавок датчика уровня.

Аналогично устроен дистиллятор Д-25 (модель 784), производительность которого 25 ±1,5 л/ч, потребляемая мощность 18 кВт.

В этом аппарате девять электронагревателей - три группы по три нагревателя. Для нормальной и длительной работы аппарата достаточно, чтобы одновременно включались шесть нагревателей. Но для этого требуется периодически, в зависимости от жесткости питающей воды, производить механическую очистку от накипи трубки, по которой вода поступает в камеру испарения.

При первоначальном пуске дистиллятора Д-25 пользоваться дистиллированной водой по прямому назначению рекомендуется после 8-10 ч работы аппарата.

Значительный интерес представляет аппарат для получения апирогенной воды для инъекций А-10 (рис. 60). Производительность 10 ±0,5 л/ч, потребляемая мощность 7,8 кВт, расход охлаждающей воды 100-180 л/ч.

В этом аппарате в камеру испарения вместе с перегоняемой водой поступают реагенты для ее умягчения (алюмокалиевые квасцы Al2(SO4)3-K2SO4-24H2O) и для удаления NH3 и органических загрязнений (KMnO4 и Na2HPO4).

Раствор квасцов заливают в один стеклянный сосуд дозирующего устройства, а растворы KMnO4 и Na2HPO4 - в другой - из расчета на 1 л апирогенной воды квасцов 0,228 г, KMnO4 0,152 г, Na2НРO4 0,228 г.

При первоначальном пуске или при пуске аппарата после длительной консервации использовать получаемую апирогенную воду для лабораторных нужд можно только через 48 ч работы аппарата.

Перед эксплуатацией металлических дистилляторов с электронагревом следует проверить правильность включения всех проводов и наличие заземления. Категорически запрещается включать эти аппараты в электросеть, не заземлив. При любой неисправности дистилляторы должны быть отключены от сети.

Качество дистиллированной воды в известной степени зависит от длительности работы аппарата. Так, при пользовании старыми дистилляторами в воде могут содержаться хлорид-ионы.

Приемники должны быть из нейтрального стекла и, во избежание попадания СO2, соединены с атмосферой через хлоркальциевые трубки, наполненные гранулами натронной извести (смесь NaOH и Са(ОН)2).

Огневой дистиллятор. Дистиллятор ДТ-10 со встроенной топкой рассчитан на эксплуатацию в условиях отсутствия водопровода и электроэнергии и позволяет за 1 ч получать до 10 л дистиллированной воды. Представляет собой цилиндрической формы конструкцию из нержавеющей стали высотой около 1200 мм, смонтированную на основании длиной 670 мм и шириной 540 мм.

Дистиллятор состоит из встроенной топки с топочной фурнитурой, камеры испарения на 7,5 л, камеры охлаждения на 50 л и сборника дистиллированной воды на 40 л.

Вода в камеры испарения и охлаждения заливается вручную. По мере расхода воды в камере испарения она автоматически пополняется из камеры охлаждения.

Получение бидистиллята

Однократно перегнанная вода в металлических дистилляторах всегда содержит небольшие количества посторонних веществ. Для особо точных работ пользуются повторно перегнанной водой - бидистиллятом. Промышленность серийно выпускает аппараты для бидистилляции воды БД-2 и БД-4 производительностью 1,5-2,0 и 4-5 л/ч соответственно.

Первичная перегонка происходит в первой секции аппарата (рис. 61). В полученный дистиллят добавляют KMnO4 для разрушения органических примесей и переводят его во вторую колбу, где происходит вторичная перегонка, и бидистиллят собирают в приемную колбу. Нагревание осуществляется с помощью электрических нагревателей; стеклянные водяные холодильники охлаждаются водопроводной водой. Все стеклянные детали изготовляются из стекла пирекс.

Определение качественных показателей дистиллированной воды

Определение pH. Это испытание производят потенциометрическим методом со стеклянным электродом или - при отсутствии рН-метра - колориметрическим методом.

Пользуясь штативом для колориметрирования (штатив для пробирок, снабженный экраном), в четыре занумерованные одинаковые пробирки диаметром около 20 мм и вместимостью 25-30 мл, чистые, сухие, из бесцветного стекла помещают: в пробирки № 1 и 2 - по 10 мл испытуемой воды, в пробирку № 3 - 10 мл буферной смеси, отвечающей pH = 5,4, а в № 4 - 10 мл буферной смеси, отвечающей pH = 6,6. Затем в пробирки № 1 и 3 прибавляют по 0,1 мл 0,04% водноспиртового раствора метилового красного и перемешивают. В пробирки № 2 и 4 прибавляют по 0,1 мл 0,04% водноспиртового раствора бромтимолового синего и перемешивают. Воду считают соответствующей стандарту, если содержимое пробирки № 1 не краснее содержимого пробирки № 3 (pH = 5,4), а содержимое пробирки № 2 не синее содержимого пробирки № 4 (pH = 6,6).

Определение сухого остатка. В предварительно прокаленной и взвешенной платиновой чашке выпаривают на водяной бане досуха 500 мл испытуемой воды. Воду прибавляют в чашку порциями по мере испарения, а чашку защищают от загрязнения предохранительным колпачком. Затем чашку с сухим остатком выдерживают 1 ч в сушильном шкафу при 105-110 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.

Воду считают соответствующей ГОСТ 6709-72, если масса сухого остатка будет не более 2,5 мг.

Определения содержания аммиака и аммонийных солей. В одну пробирку с притертой стеклянной пробкой вместимостью около 25 мл наливают 10 мл испытуемой воды, а в другую - 10 мл эталонного раствора, приготовленного следующим образом: 200 мл дистиллированной воды помещают в коническую колбу на 250-300 мл, прибавляют 3 мл 10% раствора NaOH и кипятят 30 мин, после чего раствор охлаждают. В пробирку с эталонным раствором прибавляют 0,5 мл раствора, содержащего 0,0005 мг NH4+. Затем в обе пробирки одновременно прибавляют по 1 мл реактива на аммиак (см. приложение 2) и перемешивают. Воду считают соответствующей стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска содержимого пробирки будет не интенсивнее окраски эталонного раствора. Сравнение окраски производят по оси пробирок на белом фоне.

Проба на восстанавливающие вещества. 100 мл испытуемой воды доводят до кипения, прибавляют 1 мл 0,01 н. раствора KMnO4 и 2 мл разбавленной (1:5) H2SO4 и кипятят 10 мин. Розовая окраска испытуемой воды должна при этом сохраняться.

Деминерализация пресной воды ионообменным методом

При деионизации воды последовательно осуществляются процессы Н+ катионирования и ОН- анионирования, т. е. замещения содержащихся в воде катионов на ионы Н+ и анионов на ионы ОН-. Взаимодействуя друг с другом, ионы Н+ и ОН- образуют молекулу H2O.

Метод деионизации позволяет получать воду с более низким содержанием солей, чем обычная дистилляция, но при этом не удаляются неэлектролиты (органические загрязнения).

Выбор между дистилляцией и деионизацией зависит от жесткости исходной воды и расходов, связанных с ее очисткой. В отличие от дистилляции воды, при деионизации расход энергии пропорционален содержанию солей в очищаемой воде. Поэтому при высокой концентрации солей в исходной воде целесообразно вначале применять метод дистилляции, а затем доочистку осуществить деионизацией.

Иониты - твердые, практически нерастворимые в воде и органических растворителях вещества минерального или органического происхождения, природные и синтетические. Для целей деминерализации воды практическое значение имеют синтетические полимерные иониты - ионообменные смолы, отличающиеся высокой поглотительной способностью, механической прочностью и химической устойчивостью.

Деминерализацию воды можно осуществлять последовательным пропусканием водопроводной воды через колонку катионита в Н+ форме, затем через колонку анионита в ОН- форме. Фильтрат с катионита содержит при этом кислоты, соответствующие солям в исходной воде. Полнота удаления этих кислот анионитами зависит от их основности. Сильноосновные аниониты удаляют все кислоты почти полностью, слабоосновные не удаляют таких слабых кислот, как угольная, кремневая и борная.

Если эти кислотные группы допустимы в деминерализованной воде или их соли отсутствуют в исходной воде, то лучше применять слабоосновные аниониты, так как их последующая регенерация легче и дешевле, чем регенерация сильноосновных анионитов.

Для деминерализации воды в лабораторных условиях часто применяют катиониты марок КУ-1, КУ-2, КУ-2-8чС и аниониты марок ЭДЭ-10П, АН-1 и др. Иониты, поставляемые в сухом виде, измельчают и отсеивают зерна размером 0,2-0,4 мм при помощи набора сит. Затем их промывают дистиллированной водой декантацией, пока промывные воды не станут совершенно прозрачны. После этого иониты переносят в стеклянные колонки различных конструкций.

На рис. 62 изображена малогабаритная колонка для деминерализации воды. В нижнюю часть колонки помещают стеклянные бусы и поверх них стеклянную вату. Чтобы между зернами ионитов не попали пузырьки воздуха, колонку заполняют смесью ионита с водой. Воду по мере ее накопления спускают, но не ниже уровня ионита. Сверху иониты покрывают слоем стеклянной ваты и бусами и оставляют под слоем воды на 12-24 ч. Спустив воду с катионита, колонку заполняют 2 н. раствором HCl, оставляют на 12-24 ч, спускают HCl и катионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Катионит, переведенный в Н+ форму, сохраняют под слоем воды. Аналогично переводят анионит в ОН- форму, выдерживая его в колонке после набухания в 1 н. растворе NaOH. Промывку анионита дистиллированной водой проводят до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Деминерализация относительно больших объемов воды с раздельным применением ионитных фильтров может быть осуществлена в более крупной установке. Материалом для двух колонок высотой 700 и диаметром 50 мм может служить стекло, кварц, прозрачный пластик. В колонки помещают по 550 г подготовленного ионита: в одну - катионит в Н+ форме, в другую анионит - в ОН- форме. Водопроводная вода со скоростью 400-450 мл/мин поступает в колонку с катионитом, а затем проходит через колонку с анионитом.

Поскольку иониты постепенно насыщаются, необходимо контролировать работу установки. В первых порциях фильтрата, прошедшего через катионит, определяют кислотность титрованием щелочью по фенолфталеину. После того, как через установку пропустят около 100 л воды, или она проработает непрерывно 3,5 ч, следует взять вновь пробу воды из катионитной колонки и определить кислотность фильтрата. Если наблюдается резкое уменьшение кислотности, пропускание воды следует прекратить и провести регенерацию ионитов.

Катионит высыпают из колонки в большую банку с 5% раствором HCl и оставляют на ночь. Затем кислоту сливают, катионит переносят на воронку Бюхнера и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион Cl- с AgNO3. Промытый катионит снова вводят в колонку.

Анионит регенерируют 5% раствором NaOH, промывают водой до отрицательной реакции по фенолфталеину, после чего вновь заполняют им колонку.

В настоящее время деминерализацию воды большей частью осуществляют методом смешанного слоя. Исходную воду пропускают через смесь катионита в Н+ форме и сильно- или слабоосновного анионита в ОН- форме. Этот метод обеспечивает получение воды высокой степени чистоты, но последующая регенерация ионитов требует больших затрат труда.

Для деионизации воды с применением смешанных ионитных фильтров смесь катионита КУ-2-8чС и анионита ЭДЭ-10П в объемном соотношении 1,25:1 загружают в колонку диаметром 50 мм и высотой 600-700 мм. В качестве материала для колонки предпочтителен плексиглас, а для подводящей и сточной трубок - полиэтилен.

Один килограмм смеси ионита может очистить до 1000 л однократно перегнанной воды.

Регенерацию отработанных смешанных ионитов производят раздельно. Смесь ионитов из колонки переносят на воронку Бюхнера и отсасывают до получения воздушно-сухой массы. Затем иониты помещают в делительную воронку такой вместимости, чтобы смесь ионитов занимала 1/4 ее объема. После этого в воронку добавляют до 3/4 объема 30% раствор NaOH и энергично перемешивают. При этом смесь ионитов благодаря их разной плотности (катионит 1,1, анионит 1,4) разделяется на слои. После этого катионит и анионит отмывают водой и регенерируют как указано выше.

В лабораториях, где потребность в глубоко обессоленной воде превышает 500-600 л/сутки, может быть использован серийно выпускаемый аппарат Ц 1913. Расчетная производительность 200 л/ч. Пропускная способность деионизатора за межрегенерационный период 4000 л. Масса комплекта 275 кг.

Деминерализатор снабжен системой автоматического отключения подачи водопроводной воды при понижении ее электрического сопротивления ниже допустимого значения и поплавковыми клапанами, позволяющими автоматически удалять воздух из колонок. Регенерация ионообменных смол производится путем обработки их непосредственно в колонках раствором NaOH или HCl.

Глава 5. Лекарственные средства для парентерального применения

5.6. Водоподготовка

Сведения о водопроводной воде

Питьевая вода должна быть безопасна в эпидемическом отношении, безвредна по химическому составу и иметь благоприятные органолептические свойства. Безопасность воды в эпидемическом отношении определяют общим числом микроорганизмов и числом бактерий группы кишечных палочек.

Другим источником получения воды является природная вода, содержащая большее количество химических примесей, поэтому ее подвергают специальной очистке.

Основным требованием водоподготовки является использование исходной воды, которая не содержит или содержит минимальное количество примесей, способных при Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонке в аппаратах образовывать твердый слой - накипь. В образовании накипи участвуют различные вещества - основные гидрокарбонаты кальция и магния, которые при нагревании распадаются на свободную углекислоту и нерастворимые кальция и магния карбонаты.

Са(НСО 3) 2 → СО 2 + Н 2 О + СаСО 3

Мg(НСО 3) 2 → СO 2 + Н 2 О + МgСО 3

Воду, содержащую много солей кальция и магния называют Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткой , а воду с незначительным количеством их - мягкой. Полной Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткостью называют Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткость природной воды, не подвергавшейся нагреванию или какому-либо другому виду умягчения. Под общей Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткостью воды понимают суммарную концентрацию солей кальция и магния.

При нагревании гидрокарбонаты кальция и магния в воде разлагаются, и в Осадок – посторонняя примесь к жидкости в виде мельчайших твердых частиц, опускающаяся на дно или на стенки сосуда, или нерастворимое вещество, выделившееся из раствора в результате химической реакции">осадок выпадают карбонаты кальция и магния. В результате Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткость воды уменьшается, поэтому иногда употребляется термин «устранимая» или «временная» Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткость воды.

• очень мягкая - 0-1,5;
• мягкая - 1,5-3;
• средняя - 2-6;
• очень жесткая - более 10 мг-экв/л.

Итак, в образовании накипи участвуют минеральные соли, механические примеси, растворенные органические вещества, кремнезем, силикаты, железа гидрокарбонат, глинозем и другие вещества, которые перед Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонкой необходимо обязательно удалить.

Таким образом, водоподготовкой называют улучшение качества воды, поступающей из водоисточника для производственного использования.

В зависимости от характера примесей и назначения воды, ее очистку ведут различными способами.

Удаление механических примесей . Механические примеси обычно отделяют Отстаивание – медленное расслоение жидкой дисперсной системы (суспензии, эмульсии, пены) на составляющие ее фазы: дисперсионную среду и диспергированное вещество (дисперсную фазу), происходящее под действием силы тяжести. В процессе О. частицы дисперсной фазы оседают или всплывают, скапливаясь соответственно у дна сосуда или у поверхности жидкости">отстаиванием с последующей декантацией или Фильтрация – разделение веществ с использованием полупроницаемых мембран (методы обратного осмоса и ультрафильтрации), напр., очистка ВМС от минеральных солей">фильтрованием . С этой целью используют песочные фильтры.

Воду с высокой временной и постоянной Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткостью подвергают предварительному умягчению, которое может осуществляться двумя методами.

Метод осаждения . Этот метод заключается в переводе ионов кальция и магния в малорастворимые соединения путем прибавления к воде растворов рассчитанных количеств гидрата окиси кальция, едкого натрия, кристаллического натрия карбоната и др.

Са(НСО 3) 2 + Са(ОН) 2 → 2СаСО 3 ↓ + 2Н 2 О

МgSO 4 + Cа(ОН) 2 → Мg(ОН) 2 ↓ + СаSО 4 ↓

Са(НСО 3) 2 + Nа 2 СО 3 → СаСО 3 ↓ + NаНСО 3

Мg(НСО 3) 2 + 2NаОН → МgСО 3 ↓ + Nа 2 СО 3 + 2Н 2 О

МgСО 3 + NаОН → Мg(ОН) 2 ↓ + Nа 2 СО 3

После нескольких часов взаимодействия накипеобразователей с указанными реактивами образуются Осадок – посторонняя примесь к жидкости в виде мельчайших твердых частиц, опускающаяся на дно или на стенки сосуда, или нерастворимое вещество, выделившееся из раствора в результате химической реакции">осадки , которые затем удаляются Отстаивание – медленное расслоение жидкой дисперсной системы (суспензии, эмульсии, пены) на составляющие ее фазы: дисперсионную среду и диспергированное вещество (дисперсную фазу), происходящее под действием силы тяжести. В процессе О. частицы дисперсной фазы оседают или всплывают, скапливаясь соответственно у дна сосуда или у поверхности жидкости">отстаиванием или Фильтрация – разделение веществ с использованием полупроницаемых мембран (методы обратного осмоса и ультрафильтрации), напр., очистка ВМС от минеральных солей">фильтрованием .

Метод ионного обмена . Метод основан на обмене катионов кальция и магния на катионы натрия или водорода, содержащиеся в практически нерастворимом в воде метериале - катионите.

Вода, прошедшая через катионовые фильтры, будет содержать только натриевые соли или минеральные кислоты, которые хорошо растворимы и не способны образовывать накипи в аппаратах для Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонки . Данный метод имеет ряд преимуществ перед осаждением: более качественное устранение Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткости воды; простое устройство и обслуживание аппаратуры; низкая стоимость водоподготовки; возможность одновременного удаления органических веществ. К недостатку метода относится увеличение щелочности и количества некоторых солей в умягченной воде.

Коагуляция коллоидных примесей. Коллоидную муть можно удалить лишь после предварительного укрупнения взвешенных частиц. Для разрушения коллоидной системы необходимо нейтрализовать электрический заряд частиц. Лишенные заряда частицы под влиянием сил взаимного притяжения соединяются - коалесцируют. В качестве таких электролитов используют алюминия сульфат или квасцы алюмокалиевые. При наличии в воде аммиака, главным источником которого в природных водах являются белковые соединения, перед началом Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонки в исходную воду также добавляют квасцы (5 ч на 10 л воды). В результате взаимодействия квасцов и аммиака образуется нелетучий аммония сульфат и выделяется хлористоводородная кислота. Для связывания последней перед началом Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонки прибавляют кристаллический двузамещенный натрия фосфат (3,5 ч на 10 л воды).

Токсикологические показатели качества воды характеризуют безвредность ее химического состава. Концентрация химических веществ, встречающихся в природных водах или добавляемых к воде в процессе ее обработки, не должна превышать существующих нормативов.

Получение воды очищенной (дистиллированной). Требования, предъявляемые к ней

Вода очищенная ФС 42-2619-89 (Aqua purificata), используемая в производстве Инъекция – введение в организм с нарушением целостности кожных покровов стерильных лекарственных препаратов в виде водных, масляных, глицериновых и др. растворов, тонких взвесей и эмульсий, которые в зависимости от места введения подразделяются на: внутрикожные, подкожные, внутримышечные, внутрисосудистые, спинно-мозговые, внутрибрюшинные, внутриплевральные, внутрисуставные и др.">инъекционных Лекарственная форма – придаваемое лекарственному средству или лекарственному растительному сырью удобное для применения состояние, при котором достигается необходимый лечебный эффект">лекарственных форм , должна быть максимально химически очищена и отвечать соответствующей НТД. В каждой серии полученной воды обязательно проверяют значение рН (5,0-6,8), наличие восстанавливающих веществ, угольного ангидрида, нитратов, нитритов, хлоридов, сульфатов, кальция и Тяжелые металлы – группа химических элементов со свойствами металлов (в том числе и полуметаллы) и значительным атомным весом либо плотностью">тяжелых металлов . Допускается наличие аммиака - не более 0,00002%, Сухой остаток – вещества, растворенные в воде и остающиеся после выпаривания воды при температуре 105–110°С на литр">сухого остатка - не более 0,001%. Для непрерывной оценки качества получаемой воды используется измерение удельной электропроводности. Однако метод недостаточно объективен, так как результат зависит от степени ионизации молекул воды и примесей.

Воду очищенную получают, в основном, получают методом Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">дистилляции (перегонки) водопроводной или Вода деминерализованная – вода, освобожденная от солей путем пропускания ее через ионообменные смолы">деминерализованной воды в дистилляционных аппаратах различных конструкций (фото ). Основными узлами любого дистилляционного аппарата являются испаритель, Конденсатор (лат. condenso – уплотняю, сгущаю) – теплообменный аппарат для конденсации (превращения в жидкость) паров вещества путем охлаждения">конденсатор и Сборник – емкость для сбора, перемещения и хранения исходного сырья, полупродуктов (промежуточной продукции) и готовой продукции">сборник . Сущность метода Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонки заключается в том, что исходную воду заливают в испаритель и нагревают до кипения. Происходит фазовое превращение жидкости в пар, при этом водяные пары направляются в Конденсатор (лат. condenso – уплотняю, сгущаю) – теплообменный аппарат для конденсации (превращения в жидкость) паров вещества путем охлаждения">конденсатор , где конденсируются и в виде дистиллята поступают в приемник. Такой метод требует затрат большого количества энергии, поэтому в настоящее время на некоторых заводах получают воду очищенную методами разделения через мембрану.

Получение очищенной воды на фармацевтических предприятиях осуществляется с помощью дистилляционных аппаратов, высокопроизводительных колонных установок и различных конструкций термокомпрессионных дистилляторов.

Сведения о воздействии деминерализованной воды на состояние организма основаны на экспериментальных данных и наблюдениях. Эксперименты проводились на лабораторных животных и людях-добровольцах, наблюдения — за большими группами людей, потребляющих деминерализованную воду, а также отдельными людьми, заказывающими воду, обработанную методом обратного осмоса и детьми, для которых детское питание было приготовлено на дистиллированной воде. Поскольку информация, полученная за период проведения этих исследований, ограничена, мы также должны учитывать результаты эпидемиологических исследований, где сравнивался эффект воздействия слабоминерализованной (более мягкой) и сильноминерализованной воды на здоровье. Деминерализованная вода, которая не была впоследствии обогащена минеральными веществами — крайний случай. Она содержит растворенные вещества, такие как кальций и магний, вносящие основной вклад в жесткость, в очень малых количествах.

Возможные последствия потребления воды, бедной минеральными веществами, делятся на следующие категории:

• воздействие на слизистую оболочку кишечника, метаболизм и гомеостаз минеральных веществ, и другие функции организма;
• малое поступление/отсутствие поступления кальция и магния;
• малое поступление других макро- и микроэлементов;
• потери кальция, магния и других макроэлементов в процессе приготовления пищи;
• возможный рост поступления в организм токсичных металлов.

Воздействие на слизистую оболочку кишечника, метаболизм и гомеостаз минеральных веществ, и другие функции организма

Дистиллированная и слабоминерализованная вода (общая минерализация

Виллиамс (4) показал в своем отчете, что дистиллированная вода может вызвать патологические изменения эпителиальных клеток в кишечнике крыс, возможно из-за осмотического шока. Тем не менее, Шуман (5), позднее проводивший 14-дневный опыт с крысами, не получил таких результатов. Гистологические исследования не выявили никаких признаков эрозии, язвы или воспаления пищевода, желудка и тонкой кишки. Наблюдались изменения в секреторной функции животных (повышенная секреция и кислотность желудочного сока) и изменения мышечного тонуса желудка; эти данные приведены в докладе ВОЗ (3), но имеющиеся данные не позволяют однозначно доказать прямое негативное влияние воды с малой минерализацией на слизистую оболочку желудочно-кишечного тракта.

На сегодняшний день доказано, что потребление воды, бедной минеральными веществами, оказывает негативное влияние на механизмы гомеостаза, обмен минеральных веществ и воды в организме: усиливается выделение жидкости (диурез). Это связано с вымыванием внутри- и внеклеточных ионов из биологических жидкостей, их отрицательным балансом. Кроме того, изменяется общее содержание воды в организме и функциональная активность некоторых гормонов, тесно связанных с регуляцией водного обмена. Эксперименты на животных (в основном, крысы), длившиеся около года, помогли установить, что употребление дистиллированной воды, или воды с общей минерализацией до 75 мг/л приводит:

1. увеличению потребления воды, диуреза, объема внеклеточной жидкости, концентрации натрия и хлорид-иона в сыворотке и их повышенного выделения из организма; приводя в итоге к общему отрицательному балансу,
2. уменьшается число красных кровяных телец, гематокритный индекс;
3. группа ученых под руководством Рахманина, изучая возможное мутагенное и гонадотоксическое действие дистиллированной воды, выяснила, что таким действием дистиллированная вода не обладает.

Однако было отмечено снижение синтеза гормонов трийодтиранина и альдостерона, повышенная секреция кортизола, морфологические изменения в почках, включая выраженную атрофию клубочков и разбухание слоя клеток, выстилающих сосуды изнутри, препятствующее току крови. Недостаточное окостенение скелета было обнаружено у зародышей крыс, родители которых употребляли дистиллированную воду (1-годичный эксперимент). Очевидно, что недостаток минеральных веществ не восполнялся в организме крыс даже за счет питания, когда животные получали свой стандартный рацион с необходимой энергетической ценностью, питательными веществами и солевым составом.

Результаты эксперимента, проведенного учеными ВОЗ на людях-добровольцах, показали сходную картину (3), что позволило обрисовать основной механизм воздействия воды с минерализацией до 100 мг/л на обмен воды и минеральных веществ:

1) повышенные диурез (на 20 % по сравнению с нормой), уровень жидкости в организме, концентрация натрия в сыворотке; 2) пониженная концентрация калия в сыворотке; 3) повышенное выведение ионов натрия, калия, хлоридов, кальция и магния из организма.

Предположительно, вода с низкой минерализацией воздействует на осмотические рецепторы ЖКТ, вызывая усиленное выделение ионов натрия в кишечник и незначительное снижение осмотического давления в системе воротной вены с последующим активным выделением ионов натрия в кровь в качестве ответной реакции. Такие осмотические изменения в плазме крови приводят к перераспределению жидкости в организме. Увеличивается общий объем внеклеточной жидкости, происходит перемещение воды из эритроцитов и тканевой жидкости в плазму, а также распределение ее между внутриклеточной и тканевой жидкостями. Вследствие изменения объема плазмы в кровяном русле активируются рецепторы, чувствительные к объему и давлению. Они препятствуют выделению альдостерона и, как следствие, усиливается выделение натрия. Реакция рецепторов объема в сосудах может привести к снижению выделения антидиуретического гормона и повышенному диурезу. Немецкое Общество Питания пришло к подобным выводам и рекомендовало воздержаться от употребления дистиллированной воды (7). Сообщение было опубликовано в ответе немецкому изданию «Шокирующая Правда о Воде» (8), авторы которого рекомендовали употреблять дистиллированную воду вместо обычной питьевой воды. Общество в своем докладе (7) поясняет, что жидкости человеческого организма всегда содержат электролиты (калий и натрий), концентрация которых находится под контролем самого организма. Всасывание воды эпителием кишечника происходит при участии ионов натрия. Если человек выпивает дистиллированную воду, кишечник вынужден «добавлять» ионы натрия к этой воде, извлекая их из организма. Жидкость никогда не выделяется из организма в виде чистой воды, параллельно человек теряет и электролиты, вот почему необходимо пополнять их запас из пищи и воды.

Неправильное распределение жидкости в организме может повлиять даже на функции жизненно важных органов. Первые сигналы – утомляемость, слабость и головная боль; более серьезные – мышечные судороги и нарушение сердечного ритма.

Дополнительные сведения были собраны при проведении экспериментов с животными, клинических наблюдениях в некоторых странах. У животных, которых поили водой, обогащенной цинком и магнием, наблюдалась гораздо более высокая концентрация этих элементов в сыворотке крови, чем у тех, которые питались обогащенными кормами и пили слабоминерализованную воду. Интересен тот факт, что при обогащении в корма было добавлено существенно больше цинка и магния, чем в воду. Основываясь на результатах экспериментов и клинических наблюдениях пациентов с дефицитом минеральных веществ, больных, получавших внутривенное питание на дистиллированной воде, Роббинс и Слай (9) предположили, что потребление слабоминерализованной воды, было причиной усиленного вывода минералов из организма.

Постоянное употребление слабоминерализованной воды может вызвать описанные выше изменения, однако симптомы могут не проявляться, а могут проявиться и через много лет. Однако, серьезные повреждения, например, т.н. водная интоксикация или бред, могут быть следствием интенсивной физической работы и употребления некоторого количества дистиллированной воды (10). Так называемая водная интоксикация (гипонатриемический шок) может возникнуть не только как следствие потребления дистиллированной воды, но и питьевой воды вообще. Риск такой «интоксикации» возрастает с уменьшением минерализации воды. Серьезные проблемы со здоровьем возникали у альпинистов, употреблявших пищу, приготовленную на талом льду. Такая вода не содержит анионов и катионов, необходимых человеку. У детей, которые употребляют напитки, приготовленные на дистиллированной или слабоминерализованной воде, возникали такие заболевания, как отек мозга, конвульсии и ацидоз (11).

Малое поступление/отсутствие поступления кальция и магния

Кальций и магний очень важны для человека. Кальций – важная составляющая костей и зубов. Он является регулятором нервно-мышечной возбудимости, участвует в работе проводящей системы сердца, сокращении сердца и мышц, передаче информации внутри клетки. Кальций – элемент, ответственный за свертываемость крови. Магний является кофактором и активатором более чем 300 ферментативных реакций, включая гликолиз, синтез АТФ, транспорт минералов, таких как натрий, калий и кальций через мембраны, синтез белков и нуклеиновых кислот, нервно-мышечная возбудимость и мышечные сокращения.

Если оценить процентный вклад питьевой воды в общее потребление кальция и магния, станет понятно, что вода не является основным их источником. Тем не менее, значение этого источника минералов трудно переоценить. Даже в развитых странах продукты питания не могут компенсировать дефицит кальция и, особенно, магния, если питьевая вода бедна этими элементами.

Эпидемиологические исследования, проводившиеся в разных странах в течение последних 50 лет, показали, что существует связь между возросшим количеством сердечно-сосудистых заболеваний с последующим летальным исходом и потреблением мягкой воды. При сравнении мягкой воды с жесткой и богатой магнием, закономерность прослеживается очень четко. Обзор исследований сопровождается недавно опубликованными статьями (12-15), итоги подведены в других главах этой монографии (Кальдерон и Краун, Монарка). Последние исследования показали, что потребление мягкой воды, например, бедной кальцием, может привести к повышенному риску переломов у детей (16), нейродегенеративным изменениям (17), преждевременным родам и сниженному весу новорожденных детей (18) и некоторым видам рака (19,20). Кроме возрастания риска внезапной смертности (21-23), с употреблением воды, бедной магнием, связаны случаи нарушения работы сердечной мышцы (24), поздний токсикоз беременных (т.н. преэклампсия) (25), и некоторые виды рака (26-29).

Специфические сведения об изменениях в метаболизме кальция у людей, вынужденных употреблять обессоленную воду (к примеру, дистиллированную, профильтрованную через известняк) с низким содержанием кальция и минерализацией, были получены в советском городе Шевченко (3, 30, 31). У местного населения наблюдались пониженные активность щелочной фосфатазы и концентрации кальция и фосфора в плазме и выраженная декальцификация костной ткани. Ярче всего изменения были выражены у женщин (особенно беременных) и зависели от длительности проживания в городе Шевченко. Важность достаточного содержания кальция в воде установлена в вышеописанном эксперименте с крысами, получавшими полноценное питание, насыщенное питательными веществами и солями и обессоленную воду, искусственно обогащенную минеральными веществами (400 мг/л) и кальцием (5 мг/л, 25 мг/л, 50 мг/л)

(3, 32). У животных, которые пили воду, содержавшую 5 мг/л кальция, было отмечено снижение функций щитовидной железы и ряда других функций организма по сравнению с животными, которым доза кальция была удвоена.

Иногда последствия недостаточного поступления в организм некоторых веществ видны лишь спустя долгие годы, но сердечно-сосудистая система, испытывающая нехватку кальция и магния, реагирует гораздо быстрее. Несколько месяцев употребления воды, бедной кальцием и/или магнием – достаточный срок (33). Показательный пример – население Чехии и Словакии в 2000-2002 годы, когда в системе централизованного водоснабжения стали использовать метод обратного осмоса.

В течение нескольких недель или месяцев было отмечено много претензий, связанных с острой нехваткой магния (и возможно кальция) (34).

Жалобы населения касались сердечно-сосудистых заболеваний, усталости, слабости, мышечных судорог и фактически совпадали с симптомами, перечисленными в сообщении Немецкого Общества Питания (7).

Малое поступление других макро- и микроэлементов

Несмотря на то, что питьевая вода, за редким исключением, не является значительным источником важных элементов, вклад ее по некоторым причинам очень важен. Современные технологии приготовления продуктов питания не позволяют большинству людей получать достаточное количество минералов и микроэлементов. В случае острого дефицита какого-либо элемента, даже относительно малое количество его в воде может сыграть значительную защитную роль. Вещества в воде растворены и находятся в виде ионов, что позволяет им значительно легче адсорбироваться в организме человека, чем из продуктов питания, где они связаны в различные соединения.

Опыты на животных также показали важность присутствия в воде микроколичеств некоторых веществ. Например, Кондратюк (35) в отчете показал, что разница в получении микроэлементов приводила к шестикратному различию их концентраций в мышечной ткани животных. Эксперимент проводился в течение 6 месяцев; крысы были поделены на 4 группы и употребляли разную воду: а) водопроводная; б) слабоминерализованная; в) слабоминерализованная, обогащенная йодом, кобальтом, медью, марганцем, молибденом, цинком и фтором в обычных концентрациях; г) слабоминерализованная, обогащенная теми же элементами, но в 10-кратно больших количествах. Кроме того, было обнаружено, что необогащенная деминерализованная вода отрицательно влияет на процессы кроветворения. У животных, получавших необогащенную микроэлементами воду со слабой минерализацией, число красных кровяных клеток было на 19 % ниже, чем у особей, получавших обычную водопроводную воду. Разница в содержании гемоглобина была еще больше при сравнении с животными, получавшими обогащенную воду.

Последние исследования экологической ситуации в России показали, что население, потребляющее воду с малым содержанием минеральных веществ подвержено риску многих заболеваний. Это гипертензия (высокое артериальное давление) и изменения в коронарных сосудах, язва желудка и двенадцатиперстной кишки, хронический гастрит, зоб, осложнения у беременных, новорожденных и грудных детей, такие как желтуха, анемия, переломы и проблемы роста (36). Тем не менее, не до конца ясно, связаны ли все эти заболевания именно с нехваткой кальция, магния и других важных элементов или с иными факторами.

Лютай (37) провел многочисленные исследования в Усть-Илимской регионе России.

Объектом исследований стали 7658 взрослых людей, 562 ребенка и 1582 беременных женщин и их новорожденных детей; изучались заболеваемость и физическое развитие. Все эти люди делятся на 2 группы: они проживают в 2-х районах, где вода имеет разную минерализацию. В первом из выбранных районов вода характеризуется более низкой минерализацией 134 мг/л, содержание кальция и магния – 18,7 и 4,9 соответственно, гидрокарбонат иона – 86,4 мг/л. Во втором районе – более высокоминерализованная вода 385 мг/л, содержание кальция и магния – 29,5 и 8,3 соответственно, гидрокарбонат иона – 243,7 мг/л. В образцах воды из двух районов было также определено содержание сульфатов, хлоридов, натрия, калия, меди, цинка, марганца и молибдена. Культура питания, качество воздуха, социальные условия и время проживания в данном регионе у жителей двух районов были одинаковыми. Жители района с более низкой минерализацией воды чаще страдали от зоба, гипертензии, ишемической болезни сердца, язвы желудка и двенадцатиперстной кишки, хронического гастрита, холецистита и нефрита. Дети медленнее развивались и страдали некоторыми отклонениями в росте, беременные женщины – отеками и анемией, новорожденные чаще болели.

Более низкий уровень заболеваемости был отмечен там, где содержание кальция в воде составляло 30-90 мг/л, магния – 17-35 мг/л, а общая минерализация – около 400 мг/л (для воды содержащей гидрокарбонаты). Автор пришел к выводу, что такая вода близка к физиологической норме для человека.

Потери кальция, магния и других макроэлементов в процессе приготовления пищи

Стало известно, что в процессе приготовления пищи на мягкой воде из продуктов (овощи, мясо, злаки) теряются важные элементы. Потери кальция и магния могут достигать 60 %, других микроэлементов – даже больше (медь-66 %, марганец-70 %, кобальт-86 %). Напротив, во время приготовления пищи на жесткой воде, потери минералов заметно ниже, а содержание кальция в готовом блюде может даже повыситься (38-41).

Хотя большинство питательных веществ поступает с продуктами питания, приготовление пищи на слабоминерализованной воде может заметно снизить общее поступление некоторых элементов. Причем эта нехватка гораздо серьезнее, чем при использовании такой воды только в питьевых целях. Современная диета большинства людей не в состоянии удовлетворить потребностей организма во всех необходимых веществах и, следовательно, любой фактор, способствующий потере минеральных веществ в процессе кулинарной обработки, может сыграть негативную роль.

Возможный рост поступления в организм токсичных металлов

Возросший риск поступления токсичных металлов может быть следствием двух причин: 1) более интенсивное выделение металлов из материалов, контактирующих с водой, приводящее к повышенной концентрации металлов в питьевой воде; 2) низкие защитные (антитоксические) свойства воды, бедной кальцием и магнием.

Вода с малой минерализацией нестабильна и как следствие проявляет высокую агрессивность по отношению к материалам, с которыми вступает в контакт. Эта вода легче растворяет металлы и некоторые органические компоненты труб, накопительных танков и емкостей, шлангов и фитингов, не будучи при этом способной образовывать комплексные соединения с токсичными металлами, снижая этим их негативное влияние.

В 1993-1994 гг. в США было зарегистрировано 8 вспышек химических отравлений питьевой водой, среди них – 3 случая отравления грудных детей свинцом. Анализ крови этих детей показал содержание свинца 15 мкг/100 мл, 37 мкг/100 мл и 42 мкг/100 мл при том, что 10 мкг/100 мл – уже небезопасный уровень. Во всех трех случаях свинец попал в воду из медных труб и спаянных свинцом швов накопительных танков. Во всех трех системах водоснабжения использовалась вода с малой минерализацией, что привело к более активному выделению токсичных материалов (42). Первые полученные пробы воды из водопроводных кранов показали содержание свинца 495 и 1050 мкг/л свинца; соответственно у детей, которые пили эту воду, в крови было обнаружено самое высокое содержание свинца. В семье ребенка, который получил меньшую дозу, концентрация свинца в водопроводной воде составляла 66 мкг/л (43).

Кальций и, в меньшей степени, магний в воде и продуктах питания являются защитными факторами, которые нивелируют воздействие токсичных элементов. Они могут предотвратить абсорбцию некоторых токсичных элементов (свинец, кадмий) из кишечника в кровь как путем прямой реакции связывания токсинов в нерастворимые комплексы, так и за счет конкуренции при всасывании. Невзирая на то, что этот эффект ограничен, его нужно всегда учитывать. Население, употребляющее воду, бедную минеральными веществами, всегда больше подвержено риску воздействия токсичных веществ, чем то, которое пьет воду средней жесткости и минерализации.

Возможное бактериальное загрязнение воды с малой минерализацией

В целом вода склонна к бактериальному загрязнению при отсутствии следовых количеств дезинфектанта как в самом источнике, так и вследствие повторного микробного роста в распределительной системе уже после обработки. Повторный рост может также начаться в деминерализованной воде.

Бактериальному росту в распределительной системе может способствовать изначально высокая температура воды, повышение температуры по причине жаркого климата, отсутствие дезинфектанта и, возможно, бóльшая доступность некоторых питательных веществ (агрессивная по своей природе вода легко разъедает материалы, из которых сделаны трубы).

Несмотря на то, что неповрежденная мембрана очистки воды должна в идеале удалять все бактерии, но она может и не быть абсолютно эффективной (из-за течей). Свидетельство – вспышка брюшного тифа в Саудовской Аравии в 1992 г. вызванная водой прошедшей обработку в системе обратного осмоса (51). В наше время фактически вся вода перед попаданием к потребителю проходит дезинфекцию. Повторный рост непатогенных микроорганизмов в воде обработанной с помощью различных домашних систем очистки описан в работах групп Гельдрейха (52), Пэймента (53, 54) и многих других. Чешский Национальный институт Общественного Здоровья в Праге (34) протестировал ряд изделий, предназначенных для контакта с питьевой водой и обнаружил, что емкости под давлением для обратного осмоса предрасположены к повторному росту бактерий: внутри танка находится резиновая груша, которая является благоприятной для бактерий средой.

Предыдущая статья: Чему равна скорость света Следующая статья: Углерод — характеристика элемента и химические свойства