Дистиллированную (деминерализованную) воду в хими­ческих лабораториях применяют для многих целей: для приготовления растворов, споласкивания посуды после мытья и т. д.

Получение дистиллированной воды

Дистиллированной называют воду, почти не содержа­щую неорганических и органических веществ, получае­мую путем перегонки водопроводной воды, т. е. воду пре­вращают в пар и конденсируют.

Для получения дистиллированной воды существуют перегонные кубы различной величины и производитель­ности.

Перегнанную воду собирают в стеклянные бутыли, причем трубку (конец холодильника) вставляют в горло бутыли, уплотняя ватой. Это предохраняет воду от попа­дания в нее пыли.

Для лабораторий, расходующих сравнительно неболь­шое количество дистиллированной воды, очень удобен авто­матически действующий электрический перегонный куб ПК-2. Схема этого аппарата показана на рис. 8. Перегон­ный куб состоит из камеры испарения 11, с вмонтирован­ным в ее дно электронагревателем 15, конденсатора пара / и устройства для автоматического наполнения камеры водой или уравнителя, 10. Избыток воды выливается через резиновую трубку, надетую на ниппель 17. Эту теплую во­ду можно использовать для мытья посуды.

Через ниппель 3 по резиновой трубке вода из водопро­вода непрерывно поступает в рубашку конденсатора /, г де она подогревается, а затем через уравнитель попадает

в камеру 11. Пары воды через патрубок 5 поступают в кон­денсатор /, и образующийся конденсат стекает через нип­пель 4 по резиновой трубке в приемник для дистиллирован­ной воды. Чтобы предотвратить повышение давления пара в конденсаторе, в корпусе последнего сделано отверстие 2 для выхода избыточного пара.

Прибор включают в электрическую сеть с помощью провода, выходящего через втулку 14 кожуха 12. На пос­леднем имеется клемма заземления 13.

Электронагреватель необходимо периодически очищать механическим путем от накипи. Чем больше жесткость во­допроводной воды, тем чаще следует проводить очистку. Производительность перегонного куба ПК-2 достигает 4-5 л[ч\ мощность электронагревателя 3,5-4 кет.

В настоящее время промышленность выпускает более усовершенствованные перегонные аппараты Д-1 (рис. 9). Аппарат Д-1 отличается от описанного выше конструкци­ей нагревательного элемента и уравнителя. Производи­тельность аппарата - около 5 л[ч.

Дистиллированная вода всегда содержит незначитель­ные примеси посторонних веществ, попадающих в нее или из воздуха в виде пыли, или вследствие выщелачивания стекла посуды, в которой хранится вода, или в виде следов металла трубки холодильника.

Кроме того, вместе с парами воды в приемник попадают растворенные в воде газы (аммиак, двуокись углерода), а также некоторые летучие органические соединения, кото­рые могут присутствовать в воде, и, наконец, соли, кото­рые попадают в дистиллят вместе с мельчайшими капель­ками воды, уносимыми паром.

Для некоторых аналитических работ недопустимо при­сутствие в дистиллированной воде следов металлов. Для удаления их предложен способ * обработки дистиллиро­ванной воды активированным углем. На 1 л дистиллиро­ванной воды прибавляют 1 каплю 2,5%-ного очищенного раствора аммиака и 0,4-0,5 г активированного угля БАУ, измельченного до зерен диаметром 0,15-0,20 мм. Воду встряхивают с углем, затем дают отстояться и несколько раз снова встряхивают, дают постоять не больше 5 мин,

* Медннкоиская Е. II., Да л м а т о в а Т. В., Су­ворова Е. Р., Бюлл, научн.-техи. информации МГ и ОН СССР, № .5 (1957).. .

После чего отфильтровывают через беззольный фильтр. Перв ые 200-250 мл фильтрата отбрасывают. Полученный фильтрат проверяют на тот ион, который будут определять.

Рис. 8. Принципиальная схема

перегонного куба ПК-2 для

получения дистиллированной

/ - конденсатор; 2 - отверстие для выхода избыточного пара; 3 - нип­пель для соединения с линией во­допровода; 4 - ниппель для спус­ка дистиллированной воды; 5 - па­трубок, через который пар посту­пает в конденсатор; 6 - гайка; Г - фланец; 8 - сливная труба; 9 -воронка уравнителя; 10 - урав­нитель; 11 - камера испарения; 12 - металлический кожух; 13 - Клемма заземления; 14 - втулка для ввода провода; 15 - электронагре­ватель; 16 - кран для выпуска воды из камеры испарения; 17 - ниппель для спуска воды из урав­нителя; 18 - крестовина уравни­теля.

Однако и такую воду полезно дополнительно очистить обработкой ее раствором дитизона. Для этого в большую делительную воронку до половины ее наливают дистилли-

рованную воду, добавляют в среднем около 10% от объе­ма взятой воды 0,001 %-ного раствора дитизона в четырех -хлористом углероде и, плотно закрыв воронку, хорошо встряхивают ее в течение нескольких минут. Дают жидкос­ти отстояться, сливают окрашенный раствор дитизона, добавляют такое же количество свежего раствора его, снова встряхивают и повторяют экстракцию до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свой цвет, т. е. будет оставаться зеленым. Когда это будет достигну-

Рис. 10. Аппарат АА-1 для получения

апирогенной воды: 1 - конденсатор; 2 - камера для воды; 3 - конденсационная камера; 4 - вентиль; 5 - ниппель; 6 - предохранительная щель; 7 - паровая труба; S - уловитель; 9 - ко­жух; 10 - камера испарения; // - электро­нагреватель; 12 - дно; 13 - спускной кран; 14 - болт заземления; 15 - сливная труб­ка; 16 - виит дозатора; 17 - контргайка; 18 - дозатор; 19 -кронштейн; 20 - коль­цо резиновое; 21 - фильтр; 22 - сосуд стеклянный; 23 - зажим; 24 - капельница; 25 - сборник-уравнитель; 26 - штуцер; 27 - водоуказательное стекло.

то, к воде добавляют чистый четырех хлористый углерод и основательно встряхивают для удаления из воды раство­рившегося в ней дитизона.

Чтобы очистить дистиллированную воду от органичес­ких веществ, ее подвергают вторичной перегонке, добавляя в воду немного (~0,1 г/л) марганцевокислого калия и нес­колько капель серной кислоты. Такую воду, не содержа­щую следов органических веществ, называют апирогенной. Для получения ее применяют аппарат АА-1 (модель 795). Этот аппарат мощностью - 8 кет рассчитан на напря­жение 220 в и имеет производительность 10 л/ч (рис. 10). Другой такой же дистиллятор *, но мощностью 18 кет имеет производительность 20 л/ч.

* Оба прибора выпускает Ленинградское производственное объединение «Красногвардеец» (Ленинград, П-22, Инструменталь­ная ул., д. 3).

Получаемая при помощи этих аппаратов вода отвечает требованиям Государственной фармакопеи. В качестве химических реагентов для очистки воды используются: марганцевокислыи калий х. ч., алюмокалиевые квасцы х. ч. и Na 2 HP0 4 фармакопейный или ч. д. а. Растворы этих реактивов автоматически поступают в перегоняемую воду строго по расчету, приведенному в описании, которое при­лагается к аппаратам.

Для задержания солей перегонный аппарат следует снаб­дить насадкой Кьельдаля или так называемой «чешской» насадкой, которая надежнее насадки Кьельдаля.

Когда нужна очень чистая вода, принимают особые меры, предупреждающие попадание в воду каких-либо примесей, например используют серебряный или кварце­вый холодильник. Приемник (также кварцевый или посере­бренный, или из специальных сортов стекла, не подвергаю­щихся выщелачиванию) закрывают хлоркальциевой труб­кой, наполненной соответствующим поглотителем, чтобы воспрепятствовать попаданию в перегнанную воду амми­ака, двуокиси углерода, сероводорода и других примесей. Приемник можно также закрыть клапаном Бунзена (см. стр. 65), что является вполне достаточной мерой предосто­рожности от попадания из воздуха примесей во время пере­гонки. Само собой понятно, что примеси, летучие с водя­ным паром, должны быть предварительно удалены из воды (газы - кипячением, органические вещества - окисле­нием и т. д.).

Очень удобен также самодействующий аппарат с кача­ющимся держателем (по Штадлеру) для получения дистил­лированной воды (рис 11). Он состоит из колбы емкостью 1,5 л с встроенным распределителем и холодильника. Аппарат укреплен на штативе, снабженном качающимся держателем. Вода подается в холодильник, подогревается в нем и поступает в распределитель. Когда колба в резуль­тате испарения воды становится легче, аппарат автомати­чески поворачивает ее таким образом, что нагретая вода из распределителя поступает в колбу и восстанавливает там прежний уровень. Избыток воды спускается в сток. Откры­тая трубка в верхней части распределителя служит только для выравнивания давления внутри колбы с атмосферным. На нижнем конце холодильника находится защитная во­ронка, предохраняющая от попадания загрязнений в при­емник для дистиЛ!йВОБ2ННОИ_воды

бидистиллята: 1 - колба для перегоняемой водопро­водной воды; 2 - холодильник; 3 - во­ронка; 4 - колба для испарения ди­стиллята; 5 - защитные воронки.

Для получения бидистиллята применяют специальные установки, обеспечивающие высокое качество получаемой воды. Одна из таких установок показана на рис. 12. Колбу 1 емкостью 1,5 л нагревают или при помощи электричест­ва, или газовой горелкой. Вода в колбу поступает непрерыв-

но из рубашки холодильника 2. Подачу воды следует отре­гулировать так, чтобы компенсировать испарившуюся во­ду. Колба при этом должна быть заполнена приблизитель­но на две трети. Сконденсированная вода из холодильника стекает через воронку 3 в колбу 4. Для предупреждения попадания загрязнений над воронкой 3 укрепляют защит­ную воронку 5, имеющую несколько больший диаметр, чем воронка 3.

Когда в колбе 4 накопится около 1 л дистиллированной воды, начинают обогрев этой колбы и собирают бидистил-лят в специальный приемник. Нужно заботиться, чтобы в него не попадала пыль, для чего в приемник для бидистил­лята вставляют через ватную или другую пробку воронку небольшого размера, а над ней-защитную воронку 5.

Чтобы предупредить поглощение бидистиллятом двуо­киси углерода, аммиака и других растворимых в воде лету­чих примесей из воздуха, приемник для бидистиллята мож­но оборудовать специальными поглотительными прибора­ми (типа хлоркальциевых трубок). Внутреннюю поверх­ность приемника необходимо покрыть тонким слоем пара­фина или иного инертного покрытия.

Все приспособление укрепляют на железном штативе, соответствующим образом оборудованном. Крепление кол­бы и холодильника.показано на рис. 12 справа.

Нужно помнить, что дважды перегнанная дистиллиро­ванная вода (так называемый бидистиллят) нужна не всег­да, а только для особо точных работ. В огромном боль­шинстве случаев в лаборатории применяют обычную дистил­лированную воду, вполне удовлетворяющую требованиям по чистоте.

Качество каждой вновь поступающей в лабораторию партии дистиллированной воды (а также стоявшей дли­тельное время в лаборатории) следует контролировать, определяя рН и солевой состав.

Для определения рН воды около 25 мл ее наливают в чистый стакан и добавляют несколько капель метилового оранжевого. Чистая вода нейтральна, и поэтому окраска индикатора в ней должна быть желтой; прибавление одной капли 0,04 н. раствора серной или соляной кислоты долж­но вызвать появление розового оттенка.

Для испытания на примеси небольшое количество воды (достаточно 5-10 капель) выпаривают на платиновой пла­стинке, в крайнем же случае - на чистом часовом стекле.

Чистая вода после выпаривания не должна давать остатка, в противном случае на пластинке остается небольшой на­лет.

О качестве дистиллированной или деминерализованной воды судят также по электропроводности. Удельное сопро­тивление хорошей дистиллированной воды должно быть не меньше 5-Ю 5 ом~ 1 -см~ 1 .

Нужно взять за правило не закрывать бутыли с запа­сом дистиллированной воды необработанными корковыми

Рис. 13. Бутыль, оборудован- Рис. 14. Бутыль с тубусом
ная для хранения дистиллиро- для хранения дистиллиро­
ванной воды. ванной воды.

или резиновыми пробками (см. стр. 179); лучше всего та- (кие бутыли закрывать стеклянными притертыми проб­ками.

Очень удобно также пользоваться бутылью с тубусом! около дна (рис. 14). Тубус прочно закрывают резиновой пробкой, в середине которой просверлено отверстие для коленчатой трубки. При заполнении бутыли водой колен­чатая трубка должна быть в вертикальном положении. Чтобы взять воду, коленчатую трубку наклоняют в сторо­ну ее открытого конца, а затем снова приводят в исходное

положение. Это приспособление дает возможность рабо­тать аккуратно и предохраняет воду от загрязнения.

Продолжительное хранение дистиллированной воды в стеклянной посуде, даже из хорошего химически стойко­го стекла, всегда приводит к ее загрязнению продуктами выщелачивания стекла. Поэтому дистиллированную воду долго хранить нельзя и лучше держать ее в старых буты­лях, уже не один раз использовавшихся для этой цели и достаточно выщелоченных. Для особо ответственных ра­бот (например, приготовление цветных стандартов, титро­ванных растворов, проведение некоторых колориметри­ческих определений и т. д.) следует брать только свежепе-регнанную воду или даже бидистиллят. Например, для приготовления раствора серноватисто кисло го натрия нель­зя применять воду, получаемую из перегонного аппарата с медным нелуженым холодильником. Такую воду нужно перегнать еще раз, избегая попадания даже следов меди, так как медь может каталитически ускорить разложение соли.

При приготовлении растворов щелочей стремятся осво­бодить воду от С0 2 . Для этого или пропускают через воду в течение нескольких часов воздух, освобожденный от С0 2 , или же воду кипятят. В последнем случае еще горячую воду переливают в сосуд, в котором будут готовить рас­твор, и закрывают его пробкой, снабженной хлоркальцие-вой трубкой, чтобы избежать попадания С0 2 из воздуха. Для хранения дистиллированной воды так, чтобы она не поглощала С0 2 из воздуха, можно использовать колбу, оборудованную, как показано на рис. 15. В резиновую пробку с двумя отверстиями вставляют в одно отверстие хлоркальциевую трубку, заполненную аскаритом, во вто­рую - сливную трубку, загнутую П-образно. На наруж­ный конец сливной трубки насаживают резиновую трубку с пружинным зажимом. Дистиллированную или деминера­лизованную воду нужвд предварительно прокипятить в этой же колбе не менее 30 мин. После окончания кипяче­ния закрывают колбу обычной пробкой, дают воде немно­го остыть и затем плотно закрывают колбу с еще теплой во­дой резиновой пробкой, оборудованной так, как описано выше. Открыв зажим, через хлоркальциевую трубку вду­вают в колбу воздух до тех пор, пока из сливной трубки не начнет вытекать вода. Тогда вдувание воздуха прекра­щают и опускают зажим Мора. Сливная трубка будет дей-

ствовать как сифон. Чтобы взять воду, достаточно лишь открыть зажим.

Если воду нужно освободить от растворенного в ней кислорода, поступают следующим образом. Во­ду нагревают до 75-85° С и опу­скают в нее кусочки сплава Ву-да. Когда последний расплавится, воду взбалтывают и перегоняют в условиях, предотвращающих попа­дание воздуха. Приемник можно обо­рудовать V-образной предохрани--тельной трубкой, наполненной или щелочным раствором пирогаллола, или другим поглотителем кислорода, например очень тонкими палочками желтого фосфора. В последнем слу­чае предохранительную трубку сле­дует обернуть черной бумагой, чтобы защитить фосфор от действия света. Поглощение кислорода фосфором идет только при температуре не ниже 16-18° С.

Похожая информация.

Деминерализованная вода – это очищенная разновидность воды, в которой почти не содержатся сторонние включения, а также примеси.

Вода деминерализованная: что это такое?

Деминерализованная жидкость получается за счет перегонки в специальном устройстве (оно представляется под видом современного варианта дистиллятора) и отличается тем, что в ней не присутствуют почти все существующие разновидности солей. Зачастую она используется для правильного и результативного функционирования разнообразных систем, а также установок.

Любые виды жидкости, вне зависимости от источника получения, в своем составе часто содержат всевозможные варианты минеральных и остальных веществ. Зачастую это не представляет проблемы. Но иногда в определенных технологических процедурах на производстве важно применение именно деминерализованной воды. Но что под ней подразумевается? Вода этого вида получается за счет осуществления такого процесса, как деминерализация, который способствует удалению из жидкости кальция, а также самого магния.

В нынешнее время такая жидкость применяется вместо обычного дистиллированного варианта. Первоначально объяснить все это можно именно тем, что современные электроустановки для очищения часто подвергаются существенным неисправностям. Огромная численность солевого вещества ведет к тому, что на стенках устройства формируется накипь, которая в значительной степени ухудшается качественность жидкости.

Для непосредственного обессоливания жидкости применяется наиболее разнообразное оборудование. Основным элементом здесь принято считать колонки, где располагаются катиониты, а также аниониты. Активность первого элемента напрямую зависит от присутствия карбоксильной, а также сульфоновой группы минералов. Что же касается второго элемента, то при обмене получаются анионы. Сама конструкция оборудования обладает определенного вида резервуарами, предназначающимися для дистиллированной воды, а также щелочного раствора.

В нынешнее время могут применяться наиболее разнообразные виды деминерализации (или обессоливания). Следствием применения жесткой воды принято считать формирование накипи. Ее можно увидеть на поверхности, предназначающейся для нагревания. Дополнительно налет может присутствовать и в местах соприкосновения или контакта. Все это ведет к тому, что сантехническое оборудование слишком быстро изнашивается, а отдельные элементы и трубы в кратчайшее время приходят, как говорится, в негодность. Поэтому очень остро стоит вопрос возможности удаления солей из воды.

Чтобы быстро обессолить воду, допускается применение следующих способов:

Выпаривание жидкости, в результате чего выполняется концентрация пара. Подобную технологию принято считать весьма энергоемкой. Дополнительно в период работы на испарителе происходит формирование накипи.

Электролиз. Сама суть процедуры заключается в перемещении ионов в жидкости под воздействием напряжения, которое создается электрическим током. Одновременно с этим сквозь сами мембраны осуществляется прохождение катионов, а также ионов. А вот в самом пространстве уменьшается концентрация солей.

Для высокопрофессионального очищения лучше отдать предпочтение применению обратного осмоса. Некоторое время назад с использованием этого способа производилось опреснение морской воды. С дополнительным применением фильтрации, а также ионного обмена, подобная методика в значительной степени повышает возможности очищения. Сама суть процедуры заключается именно в использовании полупроницаемой тонкопленочной мембраны с наличием мельчайших пор, под соответствующим давлением, жидкость, водород и углекислый газ проникают внутрь. А вот имеющиеся здесь примеси отправляются в дренаж.

В интернете достаточно много информации по этому поводу, вы можете подробно изучить как процесс подготовки воды, так и устройство и разновидности систем фильтрации. Например, на этом сайте вы можете найти разные фильтры для обессоливания воды http://hydro.systems/ustanovki-dlya-obessolivaniya/ .

Что еще нужно знать о такой воде?

Что такое деминерализованная вода? Это достаточно популярный в последнее время вопрос. Жидкость этого вида пользуется огромнейшей популярностью. Сфера ее применения является достаточно широкой. Достаточно часто она применяется в тепло-, а также электроэнергетике. Полностью очищенная вода применяется и на предприятиях, которые занимаются обработкой металлов.

Большая часть промышленного варианта нефтегазовых организаций собственную деятельность осуществляют только с использованием воды, которая предварительно подвергалась такой процедуре, как обессоливание. Глубочайшая очистка осуществляется для пищевой, фармацевтической, а также медицинской отрасли. С применением такой воды выполняется производство разнообразных лекарственных средств, безалкогольных напитков и остальных видов продукции, в том числе и высококачественных продуктов питания.

В последнее время деминерализованная вода пользуется значительно большей популярностью, если брать в сравнении с дистиллированной жидкостью. Первоначально это связано именно с тем, что электрическое оборудование для дистилляции зачастую слишком быстро приходит в негодность. Огромная численность солей ведет к формированию накипи, что в значительной степени ухудшает условия самой дистилляции, и приводит к уменьшению качественности воды.

Чтобы обессолить воду используются наиболее разнообразные установки. Главный принцип их функционирования заключается именно в том, что жидкость освобождается от присутствующей в составе соли во время прохождения сквозь ионно-обменные смолы. Большая часть подобной разновидности устройств представляется под видом колонки, которая заполняется анионитами, а также катионитами. Дополнительно здесь присутствуют и специальные емкости, которые предназначаются, как для воды и щелочи, так и для кислоты.

Вода, предназначающаяся для электролитов, представляется под видом жидкости, полностью очищенной от нежелательных компонентов и вредных примесей. Зачастую применяется мембранный метод очистки. Вода этого вида применяется в современной промышленности для функционирования разнообразного оборудования и установок, где необходимо применение только действительно чистой жидкости. Она подвергается многоступенчатой процедуре очистки. Поэтому в качестве можно даже не сомневаться. В противоположной ситуации даже небольшая численность солей вызовет выход из строя оборудования.

Природная вода всегда содержит различные примеси, от характера и концентрации которых зависит ее пригодность для тех или иных целей.

Питьевая вода, подаваемая централизованными хозяйственно-питьевыми системами водоснабжения и водопроводами, по ГОСТ 2874-73, может иметь общую жесткость до 10,0 мг-экв/л, а сухой остаток до 1500 мг/л.

Естественно, что подобная вода непригодна для приготовления титрованных растворов, для выполнения различных исследований в водной среде, для многих препаративных работ, связанных с применением водных растворов, для ополаскивания лабораторной посуды после мытья и т. п.

Дистиллированная вода

Метод деминерализации воды дистилляцией (перегонкой) основан на разности давлений паров воды и растворенных в ней солей. При не очень высокой температуре можно принять, что соли практически нелетучи и деминерализованная вода может быть получена испарением воды и последующей конденсацией ее паров. Этот конденсат принято называть дистиллированной водой.

Вода, очищенная методом дистилляции в перегонных аппаратах, используется в химических лабораториях в количествах больших, чем другие вещества.

По ГОСТ 6709-72, вода дистиллированная - прозрачная, бесцветная жидкость, не имеющая запаха, с pH = 5,44-6,6 и содержанием сухого остатка не более 5 мг/л.

По Государственной фармакопее, сухой остаток в дистиллированной воде не должен превышать 1,0 мг/л, а pH = 5,0 4-6,8. Вообще требования к чистоте дистиллированной воды по Государственной фармакопее выше, чем по ГОСТ 6709-72. Так, фармакопея допускает содержание растворенного аммиака не более 0,00002%, ГОСТ не более 0,00005%.

Дистиллированная вода не должна содержать восстанавливающих веществ (органические вещества и восстановители неорганической природы).

Наиболее четкий показатель чистоты воды - ее электропроводимость. По литературным данным, удельная электрическая проводимость идеально чистой воды при 18°С равна 4,4*10 в минус 10 См*м-1,

При небольшой потребности в дистиллированной воде перегонку воды молено осуществить при атмосферном давлении в обычных установках из стекла.

Однократно перегнанная вода обычно загрязнена СO2, NH3 и органическими веществами. Если требуется вода с очень низкой проводимостью, то необходимо полностью удалить СO2. Для этого через воду при 80-90 °С в течение 20-30 ч пропускают сильную струю очищенного от СO2 воздуха и затем воду перегоняют при очень медленном токе воздуха.

Для этой цели рекомендуется применять сжатый воздух из баллона или засасывать его извне, поскольку в химической лаборатории он весьма загрязнен. Воздух до подачи в воду пропускают сначала через промывную склянку с конц. H2SO4, затем через две промывные склянки с конц. КОН и, наконец, через склянку с дистиллированной водой. При этом следует избегать применения длинных резиновых трубок.

Большую часть СO2 и органических веществ можно удалить, если к 1 л перегоняемой воды добавлять около 3 г NaOH и 0,5 г KMnO4 и отбрасывать некоторое количество конденсата в начале перегонки. Кубовый остаток должен составлять не менее 10-15% загрузки. Если конденсат подвергнуть вторичной перегонке с добавлением 3 г KHSO4, 5 мл 20% Н3РО4 и 0,1-0,2 г KMnO4 на литр, то это гарантирует полное удаление NH3 и органических загрязнений.

Продолжительное хранение дистиллированной воды в стеклянной посуде всегда приводит к ее загрязнению продуктами выщелачивания стекла. Поэтому дистиллированную воду долго хранить нельзя.

Металлические дистилляторы

Дистилляторы с электронагревом. На рис. 59 изображен дистиллятор Д-4 (модель 737). Производительность 4 ±0,3 л/ч, потребляемая мощность 3,6 кВт, расход охлаждающей воды до 160 л/ч. Масса аппарата без воды 13,5 кг.

В камере испарения 1 вода нагревается электронагревателями 3 до кипения. Образующийся пар через патрубок 5 поступает в конденсационную камеру 7, вмонтированную в камеру 6, через которую непрерывно протекает водопроводная вода. Из конденсатора 8 дистиллят вытекает через ниппель 13.

В начале работы водопроводная вода, непрерывно поступающая через ниппель 12, заполняет водяную камеру 6 и по сливной трубке 9 через уравнитель 11 заполняет камеру испарения до установленного уровня.

В дальнейшем, по мере выкипания, вода будет поступать в камеру испарения только частично; основная же часть, проходя через конденсатор, точнее через его водяную камеру 6, будет сливаться по сливной трубке в уравнитель и далее через ниппель 10 в канализацию. Вытекающая горячая вода может быть использована для хозяйственных нужд.

Аппарат снабжен датчиком уровня 4, предохраняющим электронагреватели от перегорания в случае понижения уровня воды ниже допустимого.

Избыток пара из камеры испарения выходит через трубку, вмонтированную в стенку конденсатора.

Аппарат устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и посредством болта заземления 14 присоединяют к общему контуру заземления, к которому также присоединяют электрощит.

При первоначальном пуске аппарата пользоваться дистиллированной водой по прямому назначению можно только после 48-часовой работы аппарата.

Периодически необходимо механически очищать от накипи электронагреватели и поплавок датчика уровня.

Аналогично устроен дистиллятор Д-25 (модель 784), производительность которого 25 ±1,5 л/ч, потребляемая мощность 18 кВт.

В этом аппарате девять электронагревателей - три группы по три нагревателя. Для нормальной и длительной работы аппарата достаточно, чтобы одновременно включались шесть нагревателей. Но для этого требуется периодически, в зависимости от жесткости питающей воды, производить механическую очистку от накипи трубки, по которой вода поступает в камеру испарения.

При первоначальном пуске дистиллятора Д-25 пользоваться дистиллированной водой по прямому назначению рекомендуется после 8-10 ч работы аппарата.

Значительный интерес представляет аппарат для получения апирогенной воды для инъекций А-10 (рис. 60). Производительность 10 ±0,5 л/ч, потребляемая мощность 7,8 кВт, расход охлаждающей воды 100-180 л/ч.

В этом аппарате в камеру испарения вместе с перегоняемой водой поступают реагенты для ее умягчения (алюмокалиевые квасцы Al2(SO4)3-K2SO4-24H2O) и для удаления NH3 и органических загрязнений (KMnO4 и Na2HPO4).

Раствор квасцов заливают в один стеклянный сосуд дозирующего устройства, а растворы KMnO4 и Na2HPO4 - в другой - из расчета на 1 л апирогенной воды квасцов 0,228 г, KMnO4 0,152 г, Na2НРO4 0,228 г.

При первоначальном пуске или при пуске аппарата после длительной консервации использовать получаемую апирогенную воду для лабораторных нужд можно только через 48 ч работы аппарата.

Перед эксплуатацией металлических дистилляторов с электронагревом следует проверить правильность включения всех проводов и наличие заземления. Категорически запрещается включать эти аппараты в электросеть, не заземлив. При любой неисправности дистилляторы должны быть отключены от сети.

Качество дистиллированной воды в известной степени зависит от длительности работы аппарата. Так, при пользовании старыми дистилляторами в воде могут содержаться хлорид-ионы.

Приемники должны быть из нейтрального стекла и, во избежание попадания СO2, соединены с атмосферой через хлоркальциевые трубки, наполненные гранулами натронной извести (смесь NaOH и Са(ОН)2).

Огневой дистиллятор. Дистиллятор ДТ-10 со встроенной топкой рассчитан на эксплуатацию в условиях отсутствия водопровода и электроэнергии и позволяет за 1 ч получать до 10 л дистиллированной воды. Представляет собой цилиндрической формы конструкцию из нержавеющей стали высотой около 1200 мм, смонтированную на основании длиной 670 мм и шириной 540 мм.

Дистиллятор состоит из встроенной топки с топочной фурнитурой, камеры испарения на 7,5 л, камеры охлаждения на 50 л и сборника дистиллированной воды на 40 л.

Вода в камеры испарения и охлаждения заливается вручную. По мере расхода воды в камере испарения она автоматически пополняется из камеры охлаждения.

Получение бидистиллята

Однократно перегнанная вода в металлических дистилляторах всегда содержит небольшие количества посторонних веществ. Для особо точных работ пользуются повторно перегнанной водой - бидистиллятом. Промышленность серийно выпускает аппараты для бидистилляции воды БД-2 и БД-4 производительностью 1,5-2,0 и 4-5 л/ч соответственно.

Первичная перегонка происходит в первой секции аппарата (рис. 61). В полученный дистиллят добавляют KMnO4 для разрушения органических примесей и переводят его во вторую колбу, где происходит вторичная перегонка, и бидистиллят собирают в приемную колбу. Нагревание осуществляется с помощью электрических нагревателей; стеклянные водяные холодильники охлаждаются водопроводной водой. Все стеклянные детали изготовляются из стекла пирекс.

Определение качественных показателей дистиллированной воды

Определение pH. Это испытание производят потенциометрическим методом со стеклянным электродом или - при отсутствии рН-метра - колориметрическим методом.

Пользуясь штативом для колориметрирования (штатив для пробирок, снабженный экраном), в четыре занумерованные одинаковые пробирки диаметром около 20 мм и вместимостью 25-30 мл, чистые, сухие, из бесцветного стекла помещают: в пробирки № 1 и 2 - по 10 мл испытуемой воды, в пробирку № 3 - 10 мл буферной смеси, отвечающей pH = 5,4, а в № 4 - 10 мл буферной смеси, отвечающей pH = 6,6. Затем в пробирки № 1 и 3 прибавляют по 0,1 мл 0,04% водноспиртового раствора метилового красного и перемешивают. В пробирки № 2 и 4 прибавляют по 0,1 мл 0,04% водноспиртового раствора бромтимолового синего и перемешивают. Воду считают соответствующей стандарту, если содержимое пробирки № 1 не краснее содержимого пробирки № 3 (pH = 5,4), а содержимое пробирки № 2 не синее содержимого пробирки № 4 (pH = 6,6).

Определение сухого остатка. В предварительно прокаленной и взвешенной платиновой чашке выпаривают на водяной бане досуха 500 мл испытуемой воды. Воду прибавляют в чашку порциями по мере испарения, а чашку защищают от загрязнения предохранительным колпачком. Затем чашку с сухим остатком выдерживают 1 ч в сушильном шкафу при 105-110 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.

Воду считают соответствующей ГОСТ 6709-72, если масса сухого остатка будет не более 2,5 мг.

Определения содержания аммиака и аммонийных солей. В одну пробирку с притертой стеклянной пробкой вместимостью около 25 мл наливают 10 мл испытуемой воды, а в другую - 10 мл эталонного раствора, приготовленного следующим образом: 200 мл дистиллированной воды помещают в коническую колбу на 250-300 мл, прибавляют 3 мл 10% раствора NaOH и кипятят 30 мин, после чего раствор охлаждают. В пробирку с эталонным раствором прибавляют 0,5 мл раствора, содержащего 0,0005 мг NH4+. Затем в обе пробирки одновременно прибавляют по 1 мл реактива на аммиак (см. приложение 2) и перемешивают. Воду считают соответствующей стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска содержимого пробирки будет не интенсивнее окраски эталонного раствора. Сравнение окраски производят по оси пробирок на белом фоне.

Проба на восстанавливающие вещества. 100 мл испытуемой воды доводят до кипения, прибавляют 1 мл 0,01 н. раствора KMnO4 и 2 мл разбавленной (1:5) H2SO4 и кипятят 10 мин. Розовая окраска испытуемой воды должна при этом сохраняться.

Деминерализация пресной воды ионообменным методом

При деионизации воды последовательно осуществляются процессы Н+ катионирования и ОН- анионирования, т. е. замещения содержащихся в воде катионов на ионы Н+ и анионов на ионы ОН-. Взаимодействуя друг с другом, ионы Н+ и ОН- образуют молекулу H2O.

Метод деионизации позволяет получать воду с более низким содержанием солей, чем обычная дистилляция, но при этом не удаляются неэлектролиты (органические загрязнения).

Выбор между дистилляцией и деионизацией зависит от жесткости исходной воды и расходов, связанных с ее очисткой. В отличие от дистилляции воды, при деионизации расход энергии пропорционален содержанию солей в очищаемой воде. Поэтому при высокой концентрации солей в исходной воде целесообразно вначале применять метод дистилляции, а затем доочистку осуществить деионизацией.

Иониты - твердые, практически нерастворимые в воде и органических растворителях вещества минерального или органического происхождения, природные и синтетические. Для целей деминерализации воды практическое значение имеют синтетические полимерные иониты - ионообменные смолы, отличающиеся высокой поглотительной способностью, механической прочностью и химической устойчивостью.

Деминерализацию воды можно осуществлять последовательным пропусканием водопроводной воды через колонку катионита в Н+ форме, затем через колонку анионита в ОН- форме. Фильтрат с катионита содержит при этом кислоты, соответствующие солям в исходной воде. Полнота удаления этих кислот анионитами зависит от их основности. Сильноосновные аниониты удаляют все кислоты почти полностью, слабоосновные не удаляют таких слабых кислот, как угольная, кремневая и борная.

Если эти кислотные группы допустимы в деминерализованной воде или их соли отсутствуют в исходной воде, то лучше применять слабоосновные аниониты, так как их последующая регенерация легче и дешевле, чем регенерация сильноосновных анионитов.

Для деминерализации воды в лабораторных условиях часто применяют катиониты марок КУ-1, КУ-2, КУ-2-8чС и аниониты марок ЭДЭ-10П, АН-1 и др. Иониты, поставляемые в сухом виде, измельчают и отсеивают зерна размером 0,2-0,4 мм при помощи набора сит. Затем их промывают дистиллированной водой декантацией, пока промывные воды не станут совершенно прозрачны. После этого иониты переносят в стеклянные колонки различных конструкций.

На рис. 62 изображена малогабаритная колонка для деминерализации воды. В нижнюю часть колонки помещают стеклянные бусы и поверх них стеклянную вату. Чтобы между зернами ионитов не попали пузырьки воздуха, колонку заполняют смесью ионита с водой. Воду по мере ее накопления спускают, но не ниже уровня ионита. Сверху иониты покрывают слоем стеклянной ваты и бусами и оставляют под слоем воды на 12-24 ч. Спустив воду с катионита, колонку заполняют 2 н. раствором HCl, оставляют на 12-24 ч, спускают HCl и катионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Катионит, переведенный в Н+ форму, сохраняют под слоем воды. Аналогично переводят анионит в ОН- форму, выдерживая его в колонке после набухания в 1 н. растворе NaOH. Промывку анионита дистиллированной водой проводят до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Деминерализация относительно больших объемов воды с раздельным применением ионитных фильтров может быть осуществлена в более крупной установке. Материалом для двух колонок высотой 700 и диаметром 50 мм может служить стекло, кварц, прозрачный пластик. В колонки помещают по 550 г подготовленного ионита: в одну - катионит в Н+ форме, в другую анионит - в ОН- форме. Водопроводная вода со скоростью 400-450 мл/мин поступает в колонку с катионитом, а затем проходит через колонку с анионитом.

Поскольку иониты постепенно насыщаются, необходимо контролировать работу установки. В первых порциях фильтрата, прошедшего через катионит, определяют кислотность титрованием щелочью по фенолфталеину. После того, как через установку пропустят около 100 л воды, или она проработает непрерывно 3,5 ч, следует взять вновь пробу воды из катионитной колонки и определить кислотность фильтрата. Если наблюдается резкое уменьшение кислотности, пропускание воды следует прекратить и провести регенерацию ионитов.

Катионит высыпают из колонки в большую банку с 5% раствором HCl и оставляют на ночь. Затем кислоту сливают, катионит переносят на воронку Бюхнера и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион Cl- с AgNO3. Промытый катионит снова вводят в колонку.

Анионит регенерируют 5% раствором NaOH, промывают водой до отрицательной реакции по фенолфталеину, после чего вновь заполняют им колонку.

В настоящее время деминерализацию воды большей частью осуществляют методом смешанного слоя. Исходную воду пропускают через смесь катионита в Н+ форме и сильно- или слабоосновного анионита в ОН- форме. Этот метод обеспечивает получение воды высокой степени чистоты, но последующая регенерация ионитов требует больших затрат труда.

Для деионизации воды с применением смешанных ионитных фильтров смесь катионита КУ-2-8чС и анионита ЭДЭ-10П в объемном соотношении 1,25:1 загружают в колонку диаметром 50 мм и высотой 600-700 мм. В качестве материала для колонки предпочтителен плексиглас, а для подводящей и сточной трубок - полиэтилен.

Один килограмм смеси ионита может очистить до 1000 л однократно перегнанной воды.

Регенерацию отработанных смешанных ионитов производят раздельно. Смесь ионитов из колонки переносят на воронку Бюхнера и отсасывают до получения воздушно-сухой массы. Затем иониты помещают в делительную воронку такой вместимости, чтобы смесь ионитов занимала 1/4 ее объема. После этого в воронку добавляют до 3/4 объема 30% раствор NaOH и энергично перемешивают. При этом смесь ионитов благодаря их разной плотности (катионит 1,1, анионит 1,4) разделяется на слои. После этого катионит и анионит отмывают водой и регенерируют как указано выше.

В лабораториях, где потребность в глубоко обессоленной воде превышает 500-600 л/сутки, может быть использован серийно выпускаемый аппарат Ц 1913. Расчетная производительность 200 л/ч. Пропускная способность деионизатора за межрегенерационный период 4000 л. Масса комплекта 275 кг.

Деминерализатор снабжен системой автоматического отключения подачи водопроводной воды при понижении ее электрического сопротивления ниже допустимого значения и поплавковыми клапанами, позволяющими автоматически удалять воздух из колонок. Регенерация ионообменных смол производится путем обработки их непосредственно в колонках раствором NaOH или HCl.

Деминерализованную (обессоленную) воду получают из водопроводной питьевого качества, предварительно подвергнутой тщательному анализу, так как в ней содержится значительное количество растворенных и взвешенных веществ.

Деминерализация воды (освобождение от присутствия нежелательных катионов и анионов) проводится с помощью ионного обмена и методов разделения через мембрану.

Ионный обмен основан нa использовании ионитов - сетчатых полимеров разной степени сшивки, с гелевой или микропористой структурой, ковалентно связанных с ионогенными группами. Дис­социация этих групп в воде или растворах дает ионную пару - фиксированный на полимере ион и подвижный противоион, который обменивается на ионы одноименного заряда (катионы или анионы) из раствора. Отечественная промышленность выпускает ионообменные смолы:

Ионообменные катиониты (КУ-2, КУ-2-8ч, СК-3), которые способны обменивать свой ион водорода на катионы (Mg 2+ ; Ca 2+ и др.); В Н-форме (катионит с подвижным атомом водорода) они обмени­вают все катионы, содержащиеся в воде.

Ионообменные аниониты (АВ-17-8ч, АВ-17-10п), обменива­ющие свой гидроксил (ОН~) на анионы: SO4"; Сl и др. в ОН-форме (анионит с подвижной гидроксильной группой) обменивают все анионы, содержащиеся в воде.

Каждый килограмм смолы способен очистить до 1000 л воды и более. Качество воды контролируют по электропроводности. Как только ионит прекращает связывать ионы, электропроводность возрастает.

Катиониты - смолы с кислой группой (карбоксильной или сульфоновой). Для их регенерации (восстановления способности обменивать ион водорода) применяют 5%-ный раствор хлористо­водородной кислоты.

Аниониты - чаще всего продукты полимеризации аминов с формальдегидом. Для регенерации используют 5 %-ный раствор натрия гидрокарбоната или натрия гидрооксида.

Существует два типа колоночных ионообменных аппаратов: с раздельными и со смешанными слоями катионов и анионов. Ап­параты 1-го типа состоят из двух последовательно расположенных колонок, первая из которых заполняется катионитами, а вторая - анионитами. Аппараты 2-го типа состоят из одной колонки, за­полненной смесью этих ионообменных смол. Питьевую воду пода­ют в колонки снизу вверх, через слой катионита, затем на слой анионитов, фильтруют от частиц разрушенных ионообменных смол и нагревается в теплообменнике до 80 - 90 °С.

Ионообменные смолы могут быть гранулированными, в виде волокон, губчатых смол, жгутов (лент), последовательно переме­щающихся через сорбционную ванну, промывочную ванну, за­тем через бак регенерации и отмывки. Ионообменные волокна изнашиваются медленнее, чем гранулированные. Меньше подвер­жены разрушению магнитные гранулы.

Ионообменная технология обеспечивает классическое обессоливание воды и является экономной. Однако имеет ряд недостат­ков: 1) ионообменные смолы требуют периодической регенера­ции; 2) при длительном использовании могут стать субстратом для развития микроорганизмов, поэтому требуется периодиче­ская дезинфекция используемых смол.

Ионообменная установка состоит из 3-5 пар катионитовых и анионитовых колонок (рис.1). Водопроводная вода

Обессоленная вода

Рис. 1. Принцип работы ионообменной установки

Среди методов разделения через мембрану можно выделить: обратный осмос, ультрафильтрацию, диализ, электродиализ, испарение через мембрану. Эти методы основаны на использовании перегородок, обладающих селективной проницаемостью, благодаря чему возможно получение воды без фазовых и химических превращений.

Обратный осмос (гиперфильтрация) - переход растворителя (воды) из раствора через полупроницаемую мембрану под действием внешнего давления. Избыточное рабочее давление солевого раствора намного больше осмотического. Движущей силой обратного осмоса называют разность давлений по обе стороны мембраны. Для разделения применяют мембраны двух

1. Пористые -Селективная проницаемость основана на адсорбции молекул воды поверхностью мембраны и ее порами. УАМ 50 м, УАМ 100 м, УАМ 150 м - 125 А, УАМ 200 м УАМ 300 м и УАМ 500 м.

2. Непористые диффузионные мембраны образуют водород­ные связи с молекулами воды на поверхности контакта. Под дейст­вием избыточного давления эти связи разрываются, молекулы воды диффундируют в противоположную сторону мембраны, а на образовавшиеся места проникают следующие. Таким образом, вода как бы растворяется на поверхности и диффундирует внутрь слоя мембраны. Выпускаются гиперфильтрационные ацетатцеллюлозные мембраны МГА-80, МГА-90, МГА-95, МГА-100.

Установка обратного осмоса состоит из насоса высокого давле­ния, одного или нескольких пермиаторов и блока регулирования, поддерживающего оптимальный рабочий режим. Каждый из пер­миаторов содержит большое количество (до 1 млн) полых воло­кон (мембран). В качестве мембран используют эфиры целлюлозы (ацетаты), полиамиды и др.

Воду подают в пермиатор, омывая волокна с внешней сторо­ны. Под давлением выше осмотического она проникает внутрь полых трубок, т.е. уходит от солей, собирается внутри трубок, а «концентрат» солей выливается в сток.

По ходу движения воды в пермиатор устанавливают угольный фильтр для удаления хлора.

Методом обратного осмоса удаляются более 90 % солей, ВМВ, бактерии и даже некоторые вирусы.

Метод имеет много положительных свойств: простота; произ­водительность, не зависящая от солесодержания в исходной воде; широкий выбор полупроницаемых мембран; экономичность - из 10 л питьевой воды получается 7,5 л воды очищенной; затраты энергии в 10-16 раз меньше, чем при дистилляции. Данный принцип лежит в основе работы промышленных уста­новок «Роса», УГ-1 и УГ-10.

Для получения сверхчистой воды сочетают методы ионного обмена и обратного осмоса.

Улътрафильтрация - процесс мембранного разделения растворов высокомолекулярных соединений под действием разности давлений. Данный метод используют, когда осмотическое давление несоизмеримо мало в сравнении с рабочим давлением. Движущей силой является разность давлений - рабочего и атмосферного. Ультрафильтрация воды через мембрану с диаметром пор 0,01 мкм позволяет на 100% освободить питьевую воду от солей, органи­ческих и коллоидных веществ и микроорганизмов.

Электродиализ. Механизм разделения основан на направлен­ном движении ионов в сочетании с селективным действием мемб­ран под влиянием постоянного тока. В качестве ионообменных мембран применяются:

Катионитовые марки МК-40 с катионитом КУ-2 в Na-форме и основой на полиэтилене высокой плотности и МК-40л, армированная лавсаном;

Анионитовые марки МА-40 с анионитом ЭДЭ-10П в Сl-форме на основе полиэтилена высокой плотности и МА-41л - 1 мембрана с сильноосновным анионитом АВ-17, армированная лавсаном.

Воду помещают в ванну, разделенную на три части селективными ионообменными мембранами. Мембраны, имеющие отрицательный заряд (катиониты) проницаемы для катионов, имеющие положительный за­ряд (аниониты) - для анионов. Ионообменные мембраны не сор­бируют ионы, а селективно пропускают их.

Через ванну пропускают постоянный электрический ток, все ионы солей, находящихся в воде, начинают передвигаться к мемб­ранам, имеющим противоположный заряд: катионы - к катоду, анионы - к аноду. Ионы солей, удаленные из камеры обессоливания, концентрируются соответственно в соседних камерах. Ос­таточное солесодержание 5 - 20 мг/л.

Выпускаются электродиализные установки ЭДУ-100 и ЭДУ-1000 производительностью 100 и 1000 м 3 /сут.

Испарение через мембрану. Растворитель проходит через мембрану и в виде пара удаляется с ее поверхности в потоке инертного газа или под вакуумом. Для этой цели используют мембраны из целлофана, полиэтилена, ацетатцеллюлозы.

Преимущество мембранных методов, все больше внедряемых в производство, - значительная экономия энергии. Также сравни­тельно легко возможно регулировать качество воды. Недостатком методов считают опасность концентрационной поляризации мембран и пор, что может вызвать прохождение нежелательных ионов или молекул в фильтрат.

Деминерализованная вода используется для мойки стеклодрота, ампул, вспомогательных материалов и питания аквадистилляторов при получении воды очищенной (дистиллированной) и воды для инъекций.

Получение воды очищенной (дистиллированной )

Вода очищенная ФС 42-2619-89 (Aqua purificata), используемая в производстве инъекционных лекарственных форм, должна быть максимально химически очищена и отвечать соответствующей НТД. В каждой серии полученной воды обязательно проверяют значение рН (5,0-6,8), наличие восстанавливающих веществ, угольного ангидрида, нитратов, нитритов, хлоридов, сульфатов, кальция и тяжелых металлов. Допускается наличие аммиака - не более 0,00002%, сухого остатка - не более 0,001%. Для непрерывной оценки качества получаемой воды используется измерение удельной электропроводности. Однако метод недостаточно объективен, так как результат зависит от степени ионизации молекул воды и примесей.

Воду очищенную получают методом дистилляции, перегонки водопроводной или деминерализованной воды в дистилляционных аппаратах различных конструкций. Основными узлами любого дистилляционного аппарата являются испаритель, конденсатор и сборник. Сущность метода перегонки заключается в том, что исходную воду заливают в испаритель и нагревают до кипения. Происходит фазовое превращение жидкости в пар, при этом водяные пары направляются в конденсатор, где конденсируются и в виде дистиллята поступают в приемник. Такой метод требует затрат большого количества энергий, поэтому в настоящее время на некоторых заводах получают воду, очищенную методами разделения через мембрану.

Получение воды для инъекций в промышленных условиях

Согласно требованиям ФС 42-2620-89 вода для инъекций (Aqua pro ingectionibus) должна удовлетворять всем требованиям, предъявляемым к воде очищенной, а также должна быть стерильной и апирогенной. Стерильность воды определяется методами, изложенными в статье «Испытания на стерильность» ГФ XI издания, с. 187-192. Испытание пирогенности воды проводят биологическим методом, приведенным в статье «Испытание на пирогенность» ГФ XI издания, с. 183-185.

Оборудование для получения воды очищенной и воды для инъекций

В промышленных условиях получение воды для инъекций и воды очищенной осуществляют с помощью высокопроизводи­тельных корпусных аппаратов, термокомпрессионных дистилля­торов различных конструкций и установок обратного осмоса.

К колонным многокамерным аппаратам относятся прежде всего многоступенчатые аппараты. Установки подобного типа для получения очищенной воды бывают различной конструкции. Производительность крупных моделей достигает 10 т/ч.

Чаще всего применяются трехступенчатые колонные аппараты с тремя корпусами (испарителями), расположенными вертикально или горизонтально. Особенность колонных аппаратов в том, что только первый испаритель нагревается паром, вторичный пар из первого корпуса поступает во второй в качестве греющего, где конденсируется и получается дистиллированная вода. Из второго корпуса вторичный пар поступает в третий - в качестве греющего, где также конденсируется. Таким образом, дистиллированную воду получают из 2-го и 3-го корпусов. Производительность такой установки до 10 т/ч дистиллята. Качество получаемого дистиллята хорошее, так как в корпусах достаточная высота парового пространства и предусмотрено удаление капельной фазы из пара с помощью сепараторов.

Для обеспечения апирогенности получаемой воды необходимо создать условия, препятствующие попаданию пирогенных веществ в дистиллят. Эти вещества нелетучи и не перегоняются с водяным паром. Загрязнение ими дистиллята происходит путем переброса капелек воды или уноса их струей пара в холодильник. Поэтому конструктивным решением вопроса повышения качества дистил­лята является применение дистилляционных аппаратов соответ­ствующих конструкций, в которых исключена возможность пере­броса капельно-жидкой фазы через конденсатор в сборник. Это до­стигается устройством специальных ловушек и отражателей, высо­ким расположением паропроводов по отношению к поверхности парообразования. Целесообразно также регулировать обогрев испа­рителя, обеспечивая равномерное кипение и оптимальную скорость парообразования, так как чрезмерный нагрев ведет к бурному ки­пению и перебросу капельной фазы. Проведение водоподготовки путем обессоливания также уменьшает пенообразование и, следо­вательно, выделение капелек воды в паровую фазу.

На некоторых химико-фармацевтических предприятиях воду для инъекций получают с помощью дистиллятора «Mascarini» -произво­дительность этого аппарата 1500 л/ч. Он снабжен прибором контро­ля чистоты воды, бактерицидными лампами, воздушными фильтра­ми, прибором для удаления пирогенных веществ, а также установкой двойной дистилляции воды производительностью 3000 л/ч.

Трехкорпусной аквадистиллятор «Финн-аква» (Финляндия) функционирует за счет использования деминерализованной воды(рис. 2).

Рис. 2. Аквадистиллятор «Финн-аква»:

1 - регулятор давления; 2 - конденсатор-холодильник; 3 - теплообменник

камер предварительного нагрева; 4 - парозапорное устройство; 5 - зона

испарения; 6,7,8 - труба; 9 – теплообменник

Вода поступает через регулятор давления в конденсатор, проходит теплообменники камер предварительного нагрева, а после нагревания поступает в зону испарения, состоящую из системы трубок, обогреваемых внутри греющим паром. Нагретая вода подается на наружную поверхность обогреваемых трубок в виде пленки, стекает по ним и нагревается до кипения.

В испарителе за счет поверхности кипящих пленок создается интенсивный поток пара, движущийся снизу вверх со скоростью 20- 60 м/с. Центробежная сила, возникающая при этом, обеспечивает стекание капель в нижнюю часть корпуса, прижимая их к стенкам. Наиболее совершенными в настоящее время считаются термо­компрессионные дистилляторы (рис. 3).

Их преимущество перед дистилляторами других типов заключается в том, что для получения 1 л воды для инъ­екций необходимо израсходовать 1,1 л холодной водопроводной воды. В других аппаратах это соотношение составляет 1:9- 1:15. Принцип работы аппарата заключается в том, что образую­щийся в нем пар, перед тем как поступить в конденсатор, прохо­дит через компрессор и сжимает­ся. При охлаждении и конденса­ции он выделяет тепло, по вели­чине, соответствующей скрытой теплоте парообразования, которая. затрачивается на нагревание ох­лаждающей воды в верхней части трубчатого конденсатора. Питание аппарата водой осуществляется в направлении снизу вверх, выход дистиллятора - сверху вниз. Про­изводительность дистиллятора до 2,5 т/ч. Качество получаемой апирогенной воды высокое, так как капельная фаза испаряется на стенках трубок испарителя. Нагревание и кипение в трубках происходит равномерно, без перебросов, в тонком слое. Задерживанию капель из пара способст­вует также высота парового пространства. Недостатки аппарата - сложность устройства и эксплуатации.

Рис. 3. Принцип работы термокомпрессионного дистиллятора: 1 - конденсатор-холодильник; 2 - паровое пространство; 3 - компрессор; 4 - регу­лятор давления; 5 - камера предвари­тельного нагрева; 6* - трубки испарителя

Наиболее широко распространенным до последних лет мето­дом получения воды для инъекций была дистилляция. Такой метод требует затрат большого количества энергии, что является серьезным недостатком. Среди других недостатков следует отме­тить громоздкость оборудования и большую занимаемую им пло­щадь; возможность присутствия в воде пирогенных веществ; сложность обслуживания.

Этих недостатков лишены новые методы мембранного разде­ления, все больше внедряемые в производство. Они протекают без фазовых превращений и требуют для своей реализации значительно меньших затрат энергии, сопоставимых с минимальной теоретически определяемой энергией разделения.

Мембранные методы очистки основаны на свойствах перегородки (мембраны), обладающей селективной проницаемостью, благодаря чему возможно разделение без химических и фазовых превращений. Для получения воды для инъекций в практическом отноше­нии представляют интерес следующие аппараты.

С использованием принципа мембранной очистки работает установка высокоочищенной воды «Шарья-500». Производитель­ность ее по питающей воде 500 л/ч, получаемая после этой установки высокоочищенная вода, свободная от механических примесей, органических и неорганических веществ. Она применяется в производстве иммунобиологических бактерийных препаратов и для приготовления инъекционных растворов.

Установка (УВВ) включает блоки предфильтрации, обратного осмоса и финишной очистки.

Блок фильтрации предназначен для очистки питьевой водопроводной воды от механических примесей размером 5 мкм и включает фильтр катионитный и два фильтра угольных, работающих параллельно или взаимозаменяемо.

Блок обратного осмоса работает при давлении не ниже 15 атм. Поступающая на блок вода разделяется после фильтрования на два потока, один из которых проходит сквозь обратноосмотические мембраны, а второй поток, проходящий вдоль поверхности мембра­ны и содержащий повышенное количество солей (концентрат) отводится из установки. Для обеспечения работы данного блока необходимо, чтобы соотношение объемов воды на подаче, сливе и проходящей через мембрану составляло 3:2:1 соответственно. Таким образом, для получения 1л высокоочищенной воды необходимо израсходовать приблизительно 3 л воды водопроводной. При этом скорость слива достаточно высока, что устраняет вредное влияние концентрированной поляризации на работу установки.

В блоке обратноосмотическом осуществляется очистка воды от растворимых солей, органических примесей, твердых взвесей и бактерий.

После блока обратного осмоса вода поступает на блок финишной очистки, включающей ионообмен и ультрафильтрацию. Ионообменная очистка воды осуществляется с помощью последо­вательно соединенных фильтров - катионного и анионного, за которыми установлен смешанный катионно-анионный фильтр, где происходит очистка от оставшихся катионов и анионов.

Окончательная доочистка воды проводится в двух ультра­фильтрационных аппаратах с полыми волокнами АР-2,0, предназ­наченных для отделения органических микропримесей (коллоид­ных частиц и макромолекул).Для производства иммунных и бактерийных препаратов не всегда пригодна вода для инъекций, полученная дистилляцией. Поэтому часто возникает необходимость в доочистке воды, которая может быть проведена с помощью установки «Супер-Кью». Производительность - 720 л/ч, вода пропускается через угольный фильтр, где происходит освобождение от органических веществ; затем - через смешанный слой ионитов; после чего поступает на патронный бактериальный фильтр с размером пор 0,22 нм (0,00022 мкм). Далее вода поступает на обратноосмотический модуль, где происходит удаление пирогенных веществ. Полученную воду используют для приготовления инъекционных лекарствен­ных форм, а концентрат используют как техническую воду или повторно отправляют на очистку.

Мембранные методы получения высокоочищенной воды для инъекций широко используются в мировой практике и признаны экономически целесообразными и перспективными.

Глава 5. Лекарственные средства для парентерального применения

5.6. Водоподготовка

Сведения о водопроводной воде

Питьевая вода должна быть безопасна в эпидемическом отношении, безвредна по химическому составу и иметь благоприятные органолептические свойства. Безопасность воды в эпидемическом отношении определяют общим числом микроорганизмов и числом бактерий группы кишечных палочек.

Другим источником получения воды является природная вода, содержащая большее количество химических примесей, поэтому ее подвергают специальной очистке.

Основным требованием водоподготовки является использование исходной воды, которая не содержит или содержит минимальное количество примесей, способных при Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонке в аппаратах образовывать твердый слой - накипь. В образовании накипи участвуют различные вещества - основные гидрокарбонаты кальция и магния, которые при нагревании распадаются на свободную углекислоту и нерастворимые кальция и магния карбонаты.

Са(НСО 3) 2 → СО 2 + Н 2 О + СаСО 3

Мg(НСО 3) 2 → СO 2 + Н 2 О + МgСО 3

Воду, содержащую много солей кальция и магния называют Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткой , а воду с незначительным количеством их - мягкой. Полной Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткостью называют Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткость природной воды, не подвергавшейся нагреванию или какому-либо другому виду умягчения. Под общей Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткостью воды понимают суммарную концентрацию солей кальция и магния.

При нагревании гидрокарбонаты кальция и магния в воде разлагаются, и в Осадок – посторонняя примесь к жидкости в виде мельчайших твердых частиц, опускающаяся на дно или на стенки сосуда, или нерастворимое вещество, выделившееся из раствора в результате химической реакции">осадок выпадают карбонаты кальция и магния. В результате Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткость воды уменьшается, поэтому иногда употребляется термин «устранимая» или «временная» Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткость воды.

• очень мягкая - 0-1,5;
• мягкая - 1,5-3;
• средняя - 2-6;
• очень жесткая - более 10 мг-экв/л.

Итак, в образовании накипи участвуют минеральные соли, механические примеси, растворенные органические вещества, кремнезем, силикаты, железа гидрокарбонат, глинозем и другие вещества, которые перед Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонкой необходимо обязательно удалить.

Таким образом, водоподготовкой называют улучшение качества воды, поступающей из водоисточника для производственного использования.

В зависимости от характера примесей и назначения воды, ее очистку ведут различными способами.

Удаление механических примесей . Механические примеси обычно отделяют Отстаивание – медленное расслоение жидкой дисперсной системы (суспензии, эмульсии, пены) на составляющие ее фазы: дисперсионную среду и диспергированное вещество (дисперсную фазу), происходящее под действием силы тяжести. В процессе О. частицы дисперсной фазы оседают или всплывают, скапливаясь соответственно у дна сосуда или у поверхности жидкости">отстаиванием с последующей декантацией или Фильтрация – разделение веществ с использованием полупроницаемых мембран (методы обратного осмоса и ультрафильтрации), напр., очистка ВМС от минеральных солей">фильтрованием . С этой целью используют песочные фильтры.

Воду с высокой временной и постоянной Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткостью подвергают предварительному умягчению, которое может осуществляться двумя методами.

Метод осаждения . Этот метод заключается в переводе ионов кальция и магния в малорастворимые соединения путем прибавления к воде растворов рассчитанных количеств гидрата окиси кальция, едкого натрия, кристаллического натрия карбоната и др.

Са(НСО 3) 2 + Са(ОН) 2 → 2СаСО 3 ↓ + 2Н 2 О

МgSO 4 + Cа(ОН) 2 → Мg(ОН) 2 ↓ + СаSО 4 ↓

Са(НСО 3) 2 + Nа 2 СО 3 → СаСО 3 ↓ + NаНСО 3

Мg(НСО 3) 2 + 2NаОН → МgСО 3 ↓ + Nа 2 СО 3 + 2Н 2 О

МgСО 3 + NаОН → Мg(ОН) 2 ↓ + Nа 2 СО 3

После нескольких часов взаимодействия накипеобразователей с указанными реактивами образуются Осадок – посторонняя примесь к жидкости в виде мельчайших твердых частиц, опускающаяся на дно или на стенки сосуда, или нерастворимое вещество, выделившееся из раствора в результате химической реакции">осадки , которые затем удаляются Отстаивание – медленное расслоение жидкой дисперсной системы (суспензии, эмульсии, пены) на составляющие ее фазы: дисперсионную среду и диспергированное вещество (дисперсную фазу), происходящее под действием силы тяжести. В процессе О. частицы дисперсной фазы оседают или всплывают, скапливаясь соответственно у дна сосуда или у поверхности жидкости">отстаиванием или Фильтрация – разделение веществ с использованием полупроницаемых мембран (методы обратного осмоса и ультрафильтрации), напр., очистка ВМС от минеральных солей">фильтрованием .

Метод ионного обмена . Метод основан на обмене катионов кальция и магния на катионы натрия или водорода, содержащиеся в практически нерастворимом в воде метериале - катионите.

Вода, прошедшая через катионовые фильтры, будет содержать только натриевые соли или минеральные кислоты, которые хорошо растворимы и не способны образовывать накипи в аппаратах для Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонки . Данный метод имеет ряд преимуществ перед осаждением: более качественное устранение Жесткость воды – суммарная концентрация солей кальция и магния. Вода, которая содержит много солей кальция и магния – жесткая; вода с незначительным их содержанием – мягкая. Классификация воды по Ж.: очень мягкая – 0-1,5 мг-екв; мягкая – 1,5-3 мг-екв; средняя – 2-6 мг-екв; очень жесткая – больше 10 мг-екв.">жесткости воды; простое устройство и обслуживание аппаратуры; низкая стоимость водоподготовки; возможность одновременного удаления органических веществ. К недостатку метода относится увеличение щелочности и количества некоторых солей в умягченной воде.

Коагуляция коллоидных примесей. Коллоидную муть можно удалить лишь после предварительного укрупнения взвешенных частиц. Для разрушения коллоидной системы необходимо нейтрализовать электрический заряд частиц. Лишенные заряда частицы под влиянием сил взаимного притяжения соединяются - коалесцируют. В качестве таких электролитов используют алюминия сульфат или квасцы алюмокалиевые. При наличии в воде аммиака, главным источником которого в природных водах являются белковые соединения, перед началом Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонки в исходную воду также добавляют квасцы (5 ч на 10 л воды). В результате взаимодействия квасцов и аммиака образуется нелетучий аммония сульфат и выделяется хлористоводородная кислота. Для связывания последней перед началом Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонки прибавляют кристаллический двузамещенный натрия фосфат (3,5 ч на 10 л воды).

Токсикологические показатели качества воды характеризуют безвредность ее химического состава. Концентрация химических веществ, встречающихся в природных водах или добавляемых к воде в процессе ее обработки, не должна превышать существующих нормативов.

Получение воды очищенной (дистиллированной). Требования, предъявляемые к ней

Вода очищенная ФС 42-2619-89 (Aqua purificata), используемая в производстве Инъекция – введение в организм с нарушением целостности кожных покровов стерильных лекарственных препаратов в виде водных, масляных, глицериновых и др. растворов, тонких взвесей и эмульсий, которые в зависимости от места введения подразделяются на: внутрикожные, подкожные, внутримышечные, внутрисосудистые, спинно-мозговые, внутрибрюшинные, внутриплевральные, внутрисуставные и др.">инъекционных Лекарственная форма – придаваемое лекарственному средству или лекарственному растительному сырью удобное для применения состояние, при котором достигается необходимый лечебный эффект">лекарственных форм , должна быть максимально химически очищена и отвечать соответствующей НТД. В каждой серии полученной воды обязательно проверяют значение рН (5,0-6,8), наличие восстанавливающих веществ, угольного ангидрида, нитратов, нитритов, хлоридов, сульфатов, кальция и Тяжелые металлы – группа химических элементов со свойствами металлов (в том числе и полуметаллы) и значительным атомным весом либо плотностью">тяжелых металлов . Допускается наличие аммиака - не более 0,00002%, Сухой остаток – вещества, растворенные в воде и остающиеся после выпаривания воды при температуре 105–110°С на литр">сухого остатка - не более 0,001%. Для непрерывной оценки качества получаемой воды используется измерение удельной электропроводности. Однако метод недостаточно объективен, так как результат зависит от степени ионизации молекул воды и примесей.

Воду очищенную получают, в основном, получают методом Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">дистилляции (перегонки) водопроводной или Вода деминерализованная – вода, освобожденная от солей путем пропускания ее через ионообменные смолы">деминерализованной воды в дистилляционных аппаратах различных конструкций (фото ). Основными узлами любого дистилляционного аппарата являются испаритель, Конденсатор (лат. condenso – уплотняю, сгущаю) – теплообменный аппарат для конденсации (превращения в жидкость) паров вещества путем охлаждения">конденсатор и Сборник – емкость для сбора, перемещения и хранения исходного сырья, полупродуктов (промежуточной продукции) и готовой продукции">сборник . Сущность метода Дистилляция – процесс очистки жидкости от растворенных в ней нелетучих примесей или разделения смесей жидкостей на фракции путем испарения и последующей конденсации образующих паров">перегонки заключается в том, что исходную воду заливают в испаритель и нагревают до кипения. Происходит фазовое превращение жидкости в пар, при этом водяные пары направляются в Конденсатор (лат. condenso – уплотняю, сгущаю) – теплообменный аппарат для конденсации (превращения в жидкость) паров вещества путем охлаждения">конденсатор , где конденсируются и в виде дистиллята поступают в приемник. Такой метод требует затрат большого количества энергии, поэтому в настоящее время на некоторых заводах получают воду очищенную методами разделения через мембрану.

Получение очищенной воды на фармацевтических предприятиях осуществляется с помощью дистилляционных аппаратов, высокопроизводительных колонных установок и различных конструкций термокомпрессионных дистилляторов.

Предыдущая статья: Чему равна скорость света Следующая статья: Углерод — характеристика элемента и химические свойства