Az analitikai kémia bármely módszerének fő jellemzői a következők: Amorf csapadék kinyerése
Elemzési módszer Nevezze meg az anyagelemzés alapelveit, azaz az anyag kémiai részecskéiben zavart okozó energia típusát és jellegét!
Az elemzés a detektált analitikai jel és az analit jelenléte vagy koncentrációja közötti kapcsolaton alapul.
Analitikai jel egy tárgy rögzített és mérhető tulajdonsága.
Az analitikai kémiában az analitikai módszereket a meghatározandó tulajdonság jellege és az analitikai jel rögzítésének módja szerint osztályozzák:
1.vegyi
2.fizikai
3.fizikai és kémiai
A fizikai-kémiai módszereket műszeres vagy mérési módszereknek nevezzük, mivel ezekhez műszerek és mérőműszerek szükségesek.
Tekintsük a kémiai elemzési módszerek teljes osztályozását.
Kémiai elemzési módszerek- egy kémiai reakció energiájának mérésén alapulnak.
A reakció során az áramlással kapcsolatos paraméterek megváltoznak kiindulási anyagok vagy reakciótermékek képződése. Ezek a változások vagy közvetlenül megfigyelhetők (csapadék, gáz, szín), vagy olyan mennyiségekkel mérhetők, mint a reagensfogyasztás, a képződött termék tömege, reakcióidő stb.
Által célokat A kémiai elemzési módszerek két csoportra oszthatók:
I.Kvalitatív elemzés– az analitot alkotó egyes elemek (vagy ionok) kimutatásából áll.
A kvalitatív elemzési módszerek osztályozhatók:
1. kationanalízis
2. Anionanalízis
3. összetett keverékek elemzése.
II.Kvantitatív elemzés– az egyed mennyiségi tartalmának meghatározásából áll alkatrészekösszetett anyag.
A kvantitatív kémiai módszerek osztályozzák:
1. Gravimetrikus(súly) analízis módszere az analit izolálásán alapul tiszta formaés lemérve azt.
A gravimetriás módszerek a reakciótermék előállítási módja szerint vannak felosztva:
a) a kemogravimetriás módszerek a kémiai reakció termékének tömegének mérésén alapulnak;
b) az elektrogravimetriás módszerek egy elektrokémiai reakció termékének tömegének mérésén alapulnak;
c) a termogravimetriás módszerek a termikus expozíció során keletkező anyag tömegének mérésén alapulnak.
2. Térfogat Az elemzési módszerek az anyaggal való kölcsönhatás során elköltött reagens térfogatának mérésén alapulnak.
A térfogati módszerek a reagens aggregációs állapotától függően a következőkre oszthatók:
a) gáztérfogat-mérő módszerek, amelyek a gázkeverék meghatározott komponensének szelektív abszorpcióján és a keverék abszorpció előtti és utáni térfogatának mérésén alapulnak;
b) a folyadéktérfogat-mérő (titrimetriás vagy volumetrikus) módszerek a meghatározandó anyaggal való kölcsönhatáshoz felhasznált folyékony reagens térfogatának mérésén alapulnak.
A kémiai reakció típusától függően a térfogati elemzési módszerek megkülönböztethetők:
· protolitometria – semlegesítési reakció fellépésén alapuló módszer;
· redoxometria – redoxreakciók előfordulásán alapuló módszer;
· komplexometria – komplexképző reakció előfordulásán alapuló módszer;
· precipitációs módszerek – csapadékképződési reakciók előfordulásán alapuló módszerek.
3. Kinetikus Az analitikai módszerek egy kémiai reakció sebességének a reagensek koncentrációjától való függésének meghatározásán alapulnak.
2. sz. előadás. Az elemzési folyamat szakaszai
Megoldás elemzési probléma az anyag elemzésével kell elvégezni. Az IUPAC terminológiája szerint elemzés [‡] hívja a megszerzési eljárást empirikusan az anyag kémiai összetételére vonatkozó adatok.
A választott módszertől függetlenül az egyes elemzések elvégzése a következőkből áll következő szakaszok:
1) mintavétel (mintavétel);
2) minta-előkészítés (minta-előkészítés);
3) mérés (definíció);
4) mérési eredmények feldolgozása és értékelése.
1. ábra. Az elemzési folyamat sematikus ábrázolása.
Mintaválasztás
A kémiai elemzés a minta kiválasztásával és elemzésre való előkészítésével kezdődik. Meg kell jegyezni, hogy az elemzés minden szakasza összefügg egymással. Így a gondosan mért analitikai jel nem ad helyes információkat a meghatározandó komponens tartalmáról, ha a mintát nem megfelelően választották ki vagy készítették elő elemzésre. A mintavételi hiba gyakran meghatározza a komponensmeghatározás általános pontosságát, és értelmetlenné teszi a rendkívül pontos módszerek alkalmazását. A minta kiválasztása és előkészítése viszont nemcsak az elemzett tárgy természetétől, hanem az analitikai jel mérési módszerétől is függ. A mintavételi és -előkészítési technikák és eljárások olyan fontosak a kémiai elemzésben, hogy általában előírják őket Állami szabvány(GOST).
Tekintsük a mintavétel alapvető szabályait:
· Az eredmény csak akkor lehet helyes, ha a minta megfelelő reprezentatív, vagyis pontosan tükrözi annak az anyagnak az összetételét, amelyből kiválasztották. Minél több anyagot választanak ki a mintához, annál reprezentatívabb. A nagyon nagy mintákat azonban nehéz kezelni, és megnövelik az elemzési időt és költségeket. Így a mintát úgy kell venni, hogy az reprezentatív és ne túl nagy legyen.
· Az optimális mintatömeget a vizsgált objektum heterogenitása, a heterogenitás kiinduló részecskék mérete, valamint az elemzés pontosságának követelményei határozzák meg.
· A minta reprezentativitásának biztosítása érdekében biztosítani kell a tétel homogenitását. Ha nem lehetséges homogén tételt képezni, akkor a tételt homogén részekre kell osztani.
· A mintavételnél vegye figyelembe az összesítés állapota tárgy.
· Teljesíteni kell a mintavételi módszerek egységességének feltételét: véletlenszerű mintavétel, időszakos, sakk, többlépcsős mintavétel, „vak” mintavétel, szisztematikus mintavétel.
· A mintavételi módszer kiválasztásakor figyelembe veendő tényezők egyike az objektum összetételének és a komponens tartalmának időbeli változásának lehetősége. Például a víz változó összetétele egy folyóban, a komponensek koncentrációjának változása élelmiszer termékek stb.
Bármely elemzési módszer egy meghatározott analitikai jelet használ, amelyet adott körülmények között a vizsgált anyagokat alkotó meghatározott elemi objektumok (atomok, molekulák, ionok) adnak.
Az analitikus jel mind minőségi, mind mennyiségi jellegű információkat szolgáltat. Például, ha kicsapási reakciókat használunk az elemzéshez, akkor minőségi információt nyerünk a csapadék megjelenéséből vagy hiányából. A mennyiségi információkat az üledék tömegéből nyerjük. Amikor egy anyag fényt bocsát ki bizonyos feltételek minőségi információt a karakterisztikus színnek megfelelő hullámhosszon megjelenő jel (fénykibocsátás) és az intenzitás alapján nyerünk. fénysugárzás mennyiségi információkat kapjanak.
Az analitikai jel eredete alapján az analitikai kémiai módszerek kémiai, fizikai és fizikai-kémiai módszerekre oszthatók.
BAN BEN kémiai módszerek végezzen kémiai reakciót, és mérje meg a kapott termék tömegét - gravimetriás (tömeg) módszerekkel, vagy az anyaggal való kölcsönhatásra elköltött reagens térfogatát - titrimetriás, gáztérfogati (volumetriás) módszerekkel.
A gáztérfogat-elemzés (gáztérfogat-analízis) a gázelegy összetevőinek szelektív abszorpcióján alapul egy vagy másik abszorberrel töltött edényekben, majd ezt követi a gáztérfogat-csökkenés bürettával történő mérése. Így a szén-dioxidot kálium-hidroxid oldattal, az oxigént pirogallol oldattal, a szén-monoxidot pedig a réz-klorid ammóniaoldatával abszorbeálják. A gáztérfogat mérés gyors elemzési módszerekre utal. Széles körben használják ásványi anyagok és ásványi anyagok karbonátok meghatározására.
A kémiai elemzési módszereket széles körben alkalmazzák ércek, kőzetek, ásványok és egyéb anyagok elemzésére a bennük lévő komponensek meghatározására tizedtől több tíz százalékig terjedő tartalommal. A kémiai elemzési módszereket nagy pontosság jellemzi (az elemzési hiba általában tized százalék). Ezeket a módszereket azonban fokozatosan felváltják a gyorsabb fizikai-kémiai és fizikai elemzési módszerek.
Fizikai módszerek az elemzések az anyagok bármely fizikai tulajdonságának mérésén alapulnak, amely az összetétel függvénye. Például a refraktometria a mérésen alapul relatív mutatók fénytörés. Az aktiválási analízis során az izotópok stb. aktivitását mérik gyakran az elemzés során először egy kémiai reakciót hajtanak végre, és a kapott termék koncentrációját határozzák meg fizikai tulajdonságok például a fénysugárzás egy színes reakciótermék általi elnyelésének intenzitásával. Az ilyen elemzési módszereket fizikokémiainak nevezzük.
A fizikai elemzési módszereket a magas termelékenység, az elemek alacsony kimutatási határa, az elemzési eredmények objektivitása jellemzi, magas szint automatizálás. A kőzetek és ásványok elemzése során fizikai elemzési módszereket alkalmaznak. Az atomemissziós módszert például a gránitokban és agyagpalában lévő volfrám, az antimon, ón és ólom meghatározására használják sziklákés foszfátok; atomabszorpciós módszer - magnézium és szilícium szilikátokban; Röntgen-fluoreszcencia - vanádium ilmenitben, magnezitben, alumínium-oxidban; tömegspektrometriás - mangán a holdi regolitban; neutronaktiválás - vas, cink, antimon, ezüst, kobalt, szelén és szkandium olajban; izotópos hígítási módszerrel - kobalt szilikát kőzetekben.
A fizikai és fizikai-kémiai módszereket néha műszeresnek is nevezik, mivel ezek a módszerek speciálisan az elemzés főbb szakaszainak elvégzésére és eredményeinek rögzítésére alkalmas műszerek (berendezések) használatát igénylik.
Fiziko-kémiai módszerek az elemzés magában foglalhatja az analit kémiai átalakulását, a minta feloldódását, az elemzett komponens koncentrációját, a zavaró anyagok elfedését és egyebeket. A „klasszikus” kémiai elemzési módszerekkel ellentétben, ahol az analitikai jel az anyag tömege vagy térfogata, a fizikai-kémiai elemzési módszerek a sugárzás intenzitását, az áramerősséget, az elektromos vezetőképességet és a potenciálkülönbséget használják analitikai jelként.
Fontos gyakorlati jelentősége az emisszió és az abszorpció vizsgálatán alapuló módszerekkel rendelkeznek elektromágneses sugárzás V különböző területeken spektrum Ide tartozik a spektroszkópia (pl. lumineszcenciaanalízis, spektrális elemzés, nefelometria és turbidimetria és mások). A fontoshoz fizikai és kémiai módszerek az elemzés a mérést alkalmazó elektrokémiai módszerek közé tartozik elektromos tulajdonságok anyagok (coulometria, potenciometria stb.), valamint kromatográfia (például gázkromatográfia, folyadékkromatográfia, ioncserélő kromatográfia, vékonyréteg-kromatográfia). Sikeresen fejlesztik a sebességmérésen alapuló módszereket kémiai reakciók(kinetikai elemzési módszerek), reakciók termikus hatásai (termometrikus titrálás), valamint az ionok elválasztása mágneses térben (tömegspektrometria).
Az analitikai kémia egy olyan rész, amely lehetővé teszi a termékek gyártásának és minőségének ellenőrzését különféle iparágak gazdaságok. A természeti erőforrások feltárása ezen vizsgálatok eredményein alapul. A szennyezettség mértékének ellenőrzésére analitikai kémiai módszereket alkalmaznak környezet.
Gyakorlati jelentősége
Az elemzés a fő lehetőség a kiderítésre kémiai összetétel takarmány, műtrágya, talaj, mezőgazdasági termékek, ami fontos az agráripari szektor normál működéséhez.
Kiváló minőségű és mennyiségi kémia nélkülözhetetlen a biotechnológiában és az orvosi diagnosztikában. Sokak hatékonysága és eredményessége a kutatólaboratóriumok felszereltségétől függ. tudományos területeken.
Elméleti alap
Az analitikai kémia az a tudomány, amely lehetővé teszi az összetétel meghatározását és kémiai szerkezete anyagokat. Módszerei nemcsak az anyag alkotórészeivel kapcsolatos kérdések megválaszolásában segítenek, hanem azok is mennyiségi arány. Segítségükkel megértheti, hogy egy adott komponens milyen formában található a vizsgált anyagban. Bizonyos esetekben felhasználhatók annak meghatározására térbeli elrendezés alkotóelemei.
A módszerek átgondolásakor az információkat gyakran a kapcsolódó tudományterületekről kölcsönzik, és egy adott kutatási területhez igazítják. Milyen kérdéseket old meg az analitikus kémia? Az elemzési módszerek lehetővé teszik az elméleti alapok kidolgozását, felhasználásuk határainak meghatározását, a metrológiai és egyéb jellemzők értékelését, valamint a különböző objektumok elemzési módszereinek megalkotását. Folyamatosan frissítik, korszerűsítik, sokoldalúbbá és hatékonyabbá válnak.
Amikor elemzési módszerről beszélünk, egy olyan elvet feltételezünk, amely a meghatározandó tulajdonság és az összetétel közötti mennyiségi kapcsolat kifejezésében rejlik. Kiválasztott technikák, beleértve az interferencia azonosítását és kiküszöbölését, eszközök gyakorlati tevékenységekés a mérések feldolgozásának lehetőségei.
Az analitikai kémia funkciói
A tudásnak három fő területe van:
- megoldás általános kérdések elemzés;
- Teremtés analitikai módszerek;
- konkrét feladatok kidolgozása.
A modern analitikai kémia a kvalitatív és a kvantitatív elemzés kombinációja. Az első rész az elemzett objektumban szereplő komponensek kérdésével foglalkozik. A második az anyag egy vagy több részének mennyiségi tartalmáról nyújt információt.
A módszerek osztályozása
A következő csoportokba sorolhatók: mintavétel, mintabontás, komponensek szétválasztása, azonosítás és meghatározás. Vannak még hibrid módszerek, amelyek az elválasztást és a meghatározást egyesítik.
A meghatározási módszerek a legnagyobb jelentőséggel bírnak. Az elemzett tulajdonság jellege és egy bizonyos jel rögzítésének lehetősége szerint vannak felosztva. Az analitikai kémiai problémák gyakran magukban foglalják bizonyos komponensek kémiai reakciók alapján történő kiszámítását. Az ilyen számítások elvégzéséhez szilárd matematikai alapra van szükség.
Az analitikai kémiai módszerekkel szemben támasztott főbb követelmények közül kiemeljük:
- a kapott eredmények pontossága és kiváló reprodukálhatósága;
- meghatározott komponensek meghatározásának alacsony határa;
- kifejezőkészség;
- szelektivitás;
- egyszerűség;
- kísérlet automatizálás.
Az elemzési módszer kiválasztásakor fontos tisztában lenni a vizsgálat céljával és célkitűzéseivel, valamint értékelni a rendelkezésre álló módszerek fő előnyeit és hátrányait.
Az analitikai kémia kémiai módszere azon alapul kvalitatív reakciók, bizonyos vegyületekre jellemző.
Analitikai jel
A mintagyűjtés és -előkészítés befejezése után a kémiai elemzési szakaszt hajtják végre. A keverékben lévő komponensek kimutatásával és mennyiségi tartalmának meghatározásával jár.
Az analitikai kémia olyan tudomány, amelyben számos módszer létezik, ezek közül az egyik a szignál. Az analitikai jelet több mérés átlagának tekintjük. fizikai mennyiség tovább utolsó szakasza elemzés, amely funkcionálisan kapcsolódik a kívánt komponens tartalmához. Ha egy bizonyos elemet észlelni kell, analitikai jelet használnak: üledék, szín, vonal a spektrumban. Egy komponens mennyiségének meghatározása a lerakódás tömegével, a spektrumvonalak intenzitásával és az áram nagyságával függ össze.
Maszkolás, koncentrálás, elválasztás módszerei
A maszkolás egy kémiai reakció gátlása vagy teljes elnyomása olyan anyagok jelenlétében, amelyek megváltoztathatják annak sebességét vagy irányát. Két maszkolási lehetőség van: egyensúlyi (termodinamikai) és nem egyensúlyi (kinetikai). Az első esetben olyan körülmények jönnek létre, amelyek mellett a reakcióállandó annyira lecsökken, hogy a folyamat elhanyagolható mértékben megy végbe. A maszkolt komponens koncentrációja nem lesz elegendő az analitikai jel megbízható észleléséhez. A kinetikus maszkolás alapja a detektált és a maszkolt anyag sebessége közötti különbség állandó reagenssel történő növelése.
A koncentrációt és az elválasztást bizonyos tényezők határozzák meg:
- a minta olyan összetevőket tartalmaz, amelyek zavarják a meghatározást;
- az analit koncentrációja nem haladja meg az alsó kimutatási határt;
- a kimutatott komponensek egyenetlenül oszlanak el a mintában;
- a minta radioaktív vagy mérgező.
Az elválasztás az a folyamat, amellyel az eredeti keverékben jelen lévő komponensek elválaszthatók egymástól.
A koncentráció olyan művelet, amelynek következtében a kiselemek számának a makrokomponensek számához viszonyított aránya nő.
Az ülepítés több elkülönítésére alkalmas. A szilárd mintákból analitikai jel lekérésére tervezett meghatározási módszerekkel kombinálva alkalmazzák. A felosztás a vizes oldatokban használt anyagok eltérő oldhatóságán alapul.
Kitermelés
Az analitikai kémia tanszék magában foglalja a lebonyolítást laboratóriumi kutatás kitermeléssel kapcsolatos. Arra a fizikai és kémiai folyamatra utal, amely során egy anyagot nem elegyedő folyadékok között osztanak el. Extrakciónak nevezik a kémiai reakciók során végbemenő tömegátadási folyamatot is. Az ilyen kutatási módszerek alkalmasak makro- és mikrokomponensek kinyerésére, koncentrálására, valamint csoportos ill egyéni kiosztás különböző természeti és ipari objektumok elemzésekor. Az ilyen technikák egyszerűen és gyorsan végrehajthatók, kiváló koncentrálási és elválasztási hatékonyságot garantálnak, és teljes mértékben kompatibilisek velük különféle módszerek definíciók. Az extrakciónak köszönhetően lehetőség nyílik egy komponens állapotának figyelembe vételére az oldatban különböző körülmények között, és azonosítani is fizikai és kémiai jellemzői.
Szorpció
Az anyagok koncentrálására és elválasztására használják. A szorpciós technológiák jó szelektivitást biztosítanak a keverékek szétválasztásához. Ez a gőzök, folyadékok, gázok szorbensek (szilárd alapú abszorberek) általi felszívódásának folyamata.
Cementálás és elektrolitikus elválasztás
Mit csinál még az analitikus kémia? A tankönyv információkat tartalmaz az elektroeltávolító technikáról, amelynek során egy koncentrált vagy elválasztott anyagot szilárd elektródákra raknak le egyszerű anyag vagy egy vegyület részeként.
Az elektrolízis egy adott anyag kicsapásán alapul elektromos áram. A leggyakoribb lehetőség a katódos leválasztás alacsony aktivitású fémek. Az elektróda anyaga lehet platina, szén, réz, ezüst, volfrám.
Elektroforézis
A részecskesebesség különbségein alapul eltérő töltés elektromos térben a feszültség és a részecskeméret változásával. Jelenleg az analitikai kémiában az elektroforézisnek két formája létezik: egyszerű (frontális) és hordozón (zóna). Az első lehetőség kis mennyiségű, a szétválasztandó komponenseket tartalmazó oldathoz alkalmas. Egy oldatokat tartalmazó csőbe helyezzük. Az analitikai kémia megmagyarázza a katódon és az anódon végbemenő összes folyamatot. A zónaelektroforézis során a részecskék mozgása egy stabilizáló közegben történik, amely az áram kikapcsolása után a helyén tartja őket.
A cementálási módszer a jelentős negatív potenciállal rendelkező fémek komponenseinek helyreállításából áll. Ilyen esetben egyszerre két folyamat megy végbe: katódos (egy komponens felszabadulásával) és anódos (a cementáló fém feloldódik).
Párolgás
A desztilláció különböző illékonyságokon alapul vegyi anyagok. Folyékony halmazállapotból gázhalmazállapotba megy át, majd kondenzálódik, és ismét folyékony fázisba kerül.
Az egyszerű desztillációval az anyag elválasztása, majd koncentrálása egylépéses folyamata megy végbe. Párolgás esetén azokat az anyagokat távolítják el, amelyek illékony formában vannak jelen. Például tartalmazhatnak makro- és mikrokomponenseket. A szublimáció (szublimáció) azt jelenti, hogy egy anyagot szilárd fázisból gázgá visznek át, megkerülve a folyékony formát. Hasonló technikát alkalmaznak azokban az esetekben, amikor az elválasztandó anyagok vízben rosszul oldódnak, vagy rosszul olvadnak.
Következtetés
Az analitikai kémiában számos módszer létezik egy anyag izolálására a keverékből és kimutatására a vizsgált mintában. A leggyakrabban használt analitikai módszerek közé tartozik a kromatográfia. Lehetővé teszi a folyékony, gáznemű, szilárd anyagok azonosítását, amelyek rendelkeznek molekuláris tömeg 1-106 a. e.m. A kromatográfiának köszönhetően teljes körű információt kaphat a tulajdonságokról és a szerkezetről szerves anyag különféle osztályok. A módszer a komponensek mobil és állófázis közötti elosztásán alapul. Helyhez kötött az szilárd(szorbens) vagy szilárd anyagra lerakódó folyadékfilm.
A mozgófázis egy gáz vagy folyadék, amely átfolyik az álló részen. Ennek a technológiának köszönhetően lehetséges az egyes alkatrészek azonosítása, kivitelezése mennyiségi összetétel keverjük össze, és válasszuk komponensekre.
A kvalitatív és kvantitatív elemzésben a kromatográfia mellett gravimetriás, titrimetriás és kinetikai módszereket is alkalmaznak. Mindegyik alapja a fizikai és kémiai tulajdonságok anyagokat, lehetővé teszik a kutató számára, hogy kimutathasson bizonyos vegyületeket egy mintában, és kiszámítsa mennyiségi tartalmukat. Az analitikus kémia joggal tekinthető az egyiknek a legfontosabb szakaszokat Tudományok.
MOSZKVA AUTÓ- ÉS KÖZÚTI INTÉZET (ÁLLAMI MŰSZAKI EGYETEM)
Kémiai Tanszék
Jóváhagyom a fejet. professzor a tanszéken
I.M.Papisov "___" ____________ 2007
A.A. LITMANOVICH, O.E. LITMANOVICS
ANALITIKAI KÉMIA 1. rész. Kvalitatív kémiai elemzés
Eszközkészlet
„Mérnöki Környezetvédelem” szak másodéves hallgatói számára
MOSZKVA 2007
Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Analitikai kémia: 1. rész: Kvalitatív kémiai elemzés: Módszertani kézikönyv / MADI
(GTU) - M., 2007. 32 p.
A fő kémiai törvények kvalitatív elemzés szervetlen vegyületekés alkalmazhatóságuk a környezeti objektumok összetételének meghatározására. A kézikönyv a „Műszaki környezetvédelem” szakos hallgatók számára készült.
© Moszkvai Autó- és Autópálya Intézet (állam Technikai Egyetem), 2008
FEJEZET 1. AZ ELEMZŐ KÉMIA TÁRGYA ÉS FELADATAI. ELEMZŐ REAKCIÓK
1.1. Az analitikus kémia tárgya és feladatai
Analitikai kémia– az anyagok összetételének vizsgálatára szolgáló módszerek tudománya. Ezekkel a módszerekkel határozzák meg, hogy melyik kémiai elemek, milyen formában és mennyiségben tartalmazzák őket a vizsgált tárgy. Az analitikai kémiában két nagy szakasz van - minőségi és mennyiségi elemzés. Az analitikai kémia kémiai és műszeres (fizikai, fizikokémiai) módszerekkel oldja meg a hozzárendelt feladatokat.
A kémiai elemzési módszerekben a meghatározandó elem olyan vegyületté alakul, amelynek olyan tulajdonságai vannak, amelyek segítségével megállapítható az elem jelenléte vagy mérhető a mennyisége. A képződött vegyület mennyiségének mérésének egyik fő módja az anyag tömegének meghatározása analitikai mérlegen - ez a gravimetriás elemzési módszer. A kvantitatív kémiai elemzés módszereiről és a műszeres elemzési módszerekről a 2. részben lesz szó módszertani kézikönyv az analitikus kémiában.
A modern analitikai kémia fejlődésének aktuális iránya a környezeti objektumok, a szennyvíz és a szennyvizek elemzésére szolgáló módszerek fejlesztése, gázkibocsátás ipari vállalkozások és közúti szállítás. Az analitikai ellenőrzés lehetővé teszi a különösen káros komponensek túlzott tartalmának kimutatását a kibocsátásokban és a kibocsátásokban, valamint segít azonosítani a környezetszennyező forrásokat.
A kémiai elemzés alapja alaptörvényekáltalános és szervetlen kémia, amelyet már ismer. Elméleti alap A kémiai elemzés magában foglalja: a vizes oldatok tulajdonságainak ismerete; sav-bázis egyensúly vízben
megoldások; redox egyensúlyok és anyagok tulajdonságai; komplex képződési reakciók mintái; a szilárd fázis (csapadék) képződésének és oldódásának feltételei.
1.2. Analitikai reakciók. Megvalósításuk feltételei és módjai
A kvalitatív kémiai elemzést a analitikai reakciók, kíséretében észrevehető külső változások: például gáz felszabadulása, színváltozás, csapadék képződése vagy feloldódása, bizonyos esetekben - meghatározott szag megjelenése.
Az analitikai reakciók alapvető követelményei:
1) Magas érzékenység , amelyet a kimutatási határérték (Cmin) jellemez - az oldatmintában lévő komponens legalacsonyabb koncentrációja, amelynél ezt a technikát az elemzés lehetővé teszi ennek a komponensnek a magabiztos észlelését. Abszolút minimális érték az analitikai reakciókkal kimutatható anyag tömege 50-0,001 μg (1 μg = 10-6 g) között mozog.
2) Szelektivitás– azzal jellemezve, hogy a reagens a lehető legkevesebb komponenssel (elemmel) reagál. A gyakorlatban olyan körülmények között próbálják kimutatni az ionokat, amelyek mellett a szelektív reakció specifikussá válik, pl. lehetővé teszi egy adott ion kimutatását más ionok jelenlétében. Mint példák konkrét reakciókra(amiből kevés van) a következőket lehet idézni.
a) Ammóniumsók kölcsönhatása feleslegben lévő lúggal hevítés közben:
NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (1)
A felszabaduló ammónia könnyen felismerhető jellegzetes szagáról („ammónia”), vagy a kémcső nyakára vitt nedves indikátorpapír színváltozásáról. Reakció
lehetővé teszi az NH4 + ammóniumionok jelenlétének kimutatását az elemzett oldatban.
b) Vasvas-sók kölcsönhatása kálium-hexaciano-ferrát (III) K3-mal csapadék képződésével kék színű(Turnbull-kék, vagy poroszkék). Reakció (jól ismeri a „Fémek korróziója” témakört a tanfolyamon
Ezek a reakciók lehetővé teszik a Fe2+ és Fe3+ ionok kimutatását a vizsgált oldatban.
A specifikus reakciók kényelmesek, mivel az ismeretlen ionok jelenléte meghatározható tört módszer– a vizsgált oldat más ionokat tartalmazó külön mintáiban.
3) A reakció sebessége ( Magassebesség) és a végrehajtás egyszerűsége.
A nagy reakciósebesség biztosítja a termodinamikai egyensúly elérését a rendszerben belül egy kis idő(majdnem a komponensek keveredésének sebességével az oldatban zajló reakciók során).
Az analitikai reakciók végrehajtásakor emlékezni kell arra, hogy mekkora a reakcióegyensúly eltolódása a helyes iránybaés menete addig nagy mélységátalakulások Az elektrolitok vizes oldatában végbemenő reakciók esetében a termodinamikai egyensúly eltolódását az azonos nevű ionok koncentrációja, a közeg pH-ja és hőmérséklete befolyásolja. Különösen a hőmérséklettől függ az egyensúlyi állandók – állandók – értéke
disszociáció miatt gyenge elektrolitokés oldhatósági termékek (SP) a gyengén oldódó sókra, bázisokra
Ezek a tényezők határozzák meg a reakció mélységét, a termék hozamát és az analit meghatározásának pontosságát (vagy éppen azt a lehetőséget, hogy egy adott iont kis mennyiségű és koncentrációjú analit mellett is kimutathassunk).
Egyes reakciók érzékenysége megnő például vizes szerves oldatban, ha hozzáadjuk vizes oldat aceton vagy etanol. Például egy vizes-etanolos oldatban a CaSO4 oldhatósága lényegesen kisebb, mint a vizesben (a PR-érték kisebb), ami lehetővé teszi a Ca2+-ionok jelenlétének egyértelmű kimutatását a vizsgált oldatban sokkal alacsonyabb koncentrációknál. mint egy vizes oldatban, és az oldatot ezektől az ionoktól a lehető legteljesebb mértékben megszabadítani (kicsapás H2SO4-tal), hogy folytassuk az oldat elemzését.
Kiváló minőségben kémiai elemzés Az ionok elválasztásának és kimutatásának racionális sorrendjét dolgozzák ki - az elemzés szisztematikus áramlását (sémáját). Ebben az esetben az ionokat csoportosan izolálják a keverékből, bizonyos hatáshoz való azonos viszonyuk alapján csoportos reagensek.
Az elemzett oldat egy részét felhasználjuk, amelyből ioncsoportokat szekvenciálisan izolálunk csapadékok és oldatok formájában, amelyekben az egyes ionokat detektáljuk. . A csoportos reagensek használata lehetővé teszi a lebontást nehéz feladat a kvalitatív elemzést számos egyszerűbbre. Az ionok aránya bizonyos
csoportreagensek képezik az alapot analitikus osztályozás ionok.
1.3. Sók keverékét tartalmazó vizes oldat előzetes elemzése szín, szag, pH érték alapján
Az elemzésre javasolt átlátszó oldatban a szín jelenléte egy vagy több ion egyidejű jelenlétét jelezheti (1. táblázat). A szín intenzitása a mintában lévő ion koncentrációjától függ, és maga a szín is változhat, ha
A fémkationok stabilabb komplex ionokat képeznek, mint a H2O molekulákat ligandumként tartalmazó komplex kationok, amelyeknél az oldat színét a táblázat tartalmazza. 1 .
Asztal 1 |
||
Megoldás színe | Lehetséges kationok | Lehetséges |
Türkiz | Cu2+ | |
Cr3+ | ||
Ni2+ | MnO4 2- |
|
Fe3+ (hidrolízis miatt) | CrO4 2- , Cr2 O7 2- |
|
Co2+ | MnO4 - |
A javasolt oldat pH-jának mérése ( ha az oldatot vízben készítik,és nem lúg vagy sav oldatában) is
további ad | információ valamiről | lehetséges összetétel | |||||
2. táblázat |
|||||||
Saját | Lehetséges | Lehetséges |
|||||
víz pH-ja | |||||||
nogo sol- | |||||||
Hidrolízis | Na+ , K+ , Ba2+ , | SO3 2-, S2-, CO3 2-, |
|||||
művelt | Ca2+ | CH3 COO- | |||||
fémek s- | (megfelelő |
||||||
alapján | elektronikus | savak – gyenge |
|||||
gyenge sav | családok) | elektrolitok) |
|||||
Hidrolízis | NH4+ | Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br- |
|||||
művelt | (megfelelő |
||||||
gyakorlatilag | |||||||
sav | |||||||
fémek | elektrolitok) |
||||||
alapján | |||||||
Hidrolízis | Al3+, Fe3+ | ||||||
okokból | |||||||
Egyes sók vizes oldatai az oldat pH-értékétől függően sajátos szagúak lehetnek az instabil (bomló) vagy illékony vegyületek képződése miatt. NaOH oldatok hozzáadásával ill
erős sav (HCl, H2 SO4), finoman megszagolhatja az oldatot (3. táblázat).
3. táblázat
a mintaoldat pH-ja | Megfelelő ion |
||
hozzáadása után | |||
megoldásban |
|||
Ammónia | NH4+ |
||
(amónia szag) | |||
kellemetlen | SO3 2- |
||
szag (SO2) | |||
"Ecet" | (ecetsav | CH3 COO- |
|
sav CH3COOH) | |||
(hidrogén-szulfid H2S) | |||
A szag oka (lásd 3. táblázat) jó ismert ingatlan reakciók elektrolitoldatokban – kiszorítás gyenge savak vagy bázisok (gyakran ezek vizes oldatok gáznemű anyagok) sóikból erős savakés ennek megfelelően indokolja.
2. FEJEZET. KATIONOK MINŐSÉGI KÉMIAI ELEMZÉSE
2.1. Sav-bázis módszer a kationok analitikai csoportokba sorolására
A kvalitatív elemzés legegyszerűbb és legkevésbé „ártalmas” sav-bázis (bázis) módszere a kationok savakhoz és bázisokhoz viszonyított arányán alapul. A kationokat a következő kritériumok szerint osztályozzák:
a) kloridok, szulfátok és hidroxidok oldhatósága; b) a hidroxidok bázikus vagy amfoter jellege;
c) ammóniával (NH3) - ammóniával stabil komplex vegyületek (azaz amin komplexek) képzésének képessége.
Az összes kationt hat analitikai csoportra osztjuk 4 reagens felhasználásával: 2M HCl oldat, 1 M H2SO4 oldat, 2 M NaOH oldat és tömény vizes ammónia oldat
NH4OH (15-17%) (4. táblázat).
4. táblázat A kationok osztályozása analitikai csoportok szerint
Csoport | Eredmény |
||
csoportos akciók |
|||
reagens |
|||
Ag+, Pb2+ | Csapadék: AgCl, PbCl2 |
||
1 M H2SO4 | (Pb2+), Ca2+, | Csapadék (fehér): BaSO4, |
|
Ba2+ | (PbSO4), CaSO4 |
||
Al3+, Cr3+, Zn2+ | Megoldás: [Аl(OH)4 ]– , |
||
(felesleg) | – , 2– |
||
NH4OH (tömény) | Fe2+, Fe3+, Mg2+, | Csapadék: Fe(OH)2, |
|
Mn2+ | Fe(OH)3, Mg(OH)2, |
||
Mn(OH)2 |
|||
NH4OH (tömény) | Cu2+, Ni2+, Co2+ | oldat (színes): |
|
2+, kék |
|||
2+, kék |
|||
2+, sárga (be |
|||
miatt kékül a levegő |
|||
oxidáció Co3+-ra) |
|||
Hiányzó | NH4+, Na+, K+ |
Nyilvánvaló, hogy a megadott kationlista korántsem teljes, és a gyakorlatban leggyakrabban előforduló kationokat tartalmazza a vizsgált mintákban. Ezenkívül az analitikai csoportok szerinti osztályozásnak más elvei is vannak.
2.2. A kationok csoporton belüli elemzése és analitikai reakciókészlelésüket
2.2.1. Első csoport (Ag+, Pb2+)
Ag+, Pb2+ kationokat tartalmazó tesztoldat
↓ + 2 M HCl + C 2 H5 OH oldat (a PbCl2 oldhatóságának csökkentése érdekében)
Ha PC > PR, kloridok keverékének fehér csapadéka,
amelyek el vannak választva az oldattól (az oldatot nem elemezzük):
Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ és Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)
Nyilvánvaló, hogy a kicsapódott kationok alacsony koncentrációja esetén a klór-anionok koncentrációjának viszonylag magasnak kell lennie.
↓ Az üledék egy részére + H2O (desztillált) + forrás
Részben megoldásba kerül | Az üledék minden AgCl-t és |
||
Pb 2+ ionok (egyensúlyi eltolódás | részben PbCl2 | ||
(3) balra, mert PC< ПР для PbCl2 ) | |||
↓ + NH4OH (tömény) | |||
Kimutatás oldatban, | |||
1. Az AgCl feloldódása miatt |
|||
leválasztva az üledéktől: | komplexitás: | ||
1. KI reagenssel (után | AgCl↓+ 2NH4 OH(g) → | ||
hűtés): | →+ +Cl– +2H2O |
||
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (arany | |||
kristályok) (4) | |||
↓+ 2M HNO3 oldat | |||
↓ pH-ra<3 | |||
2. AgCl kicsapódása miatt |
|||
komplex ion bomlása: |
|||
Cl– + 2HNO3 | |||
→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3 | |||
↓ A klorid + 30% keverék üledékének 2. részéhez
4.2. KROMATOGRÁFIAI MÓDSZEREK
4.3. KÉMIAI MÓDSZEREK
4.4. ELEKTROKÉMIAI MÓDSZEREK
4.5. SPEKTROSZKÓPOS MÓDSZEREK
4.6. TÖMEGSPEKTROMETRIUS MÓDSZEREK
4.7. RADIOAKTIVITÁS ALAPJÁN ALAPULÓ ELEMZÉSI MÓDSZEREK
4.8. TERMÁLIS MÓDSZEREK
4.9. BIOLÓGIAI ANALÍZIS MÓDSZEREK
5. KÖVETKEZTETÉS
6. A HASZNÁLT HIVATKOZÁSOK JEGYZÉKE
BEVEZETÉS
A kémiai elemzés a termelés és a termékminőség ellenőrzésének eszköze a nemzetgazdaság számos ágazatában. Az ásványkutatás különböző mértékben az elemzési eredményeken alapul. Az elemzés a környezetszennyezés monitorozásának fő eszköze. A talajok, műtrágyák, takarmányok és mezőgazdasági termékek kémiai összetételének meghatározása fontos az agráripari komplexum normális működéséhez. A kémiai elemzés nélkülözhetetlen az orvosi diagnosztikában és a biotechnológiában. Számos tudomány fejlődése függ a kémiai elemzés színvonalától és a laboratórium módszerekkel, műszerekkel és reagensekkel felszerelt felszereltségétől.
A kémiai elemzés tudományos alapja az analitikus kémia, egy olyan tudomány, amely évszázadok óta a kémia része, néha pedig fő része.
Az analitikai kémia az anyagok kémiai összetételének és részben kémiai szerkezetének meghatározásával foglalkozó tudomány. Az analitikai kémiai módszerek lehetővé teszik olyan kérdések megválaszolását, hogy egy anyag miből áll, és milyen összetevőket tartalmaz az összetétele. Ezek a módszerek gyakran lehetővé teszik annak kiderítését, hogy egy adott komponens milyen formában van jelen egy anyagban, például egy elem oxidációs állapotának meghatározásához. Néha meg lehet becsülni az összetevők térbeli elrendezését.
A módszerek kidolgozásakor gyakran kell ötleteket kölcsönöznie a kapcsolódó tudományterületekről, és azokat a céljaihoz igazítania. Az analitikus kémia feladatai közé tartozik a módszerek elméleti alapjainak kialakítása, alkalmazhatóságuk határainak megállapítása, a metrológiai és egyéb jellemzők felmérése, valamint a különböző objektumok elemzésére szolgáló módszerek megalkotása.
Az elemzés módszerei és eszközei folyamatosan változnak: új megközelítések jelennek meg, új elvek és jelenségek kerülnek alkalmazásra, gyakran távoli ismeretterületekről.
Az elemzési módszer egy meglehetősen univerzális és elméletileg indokolt módszer az összetétel meghatározására, függetlenül a meghatározandó komponenstől és az elemzett objektumtól. Amikor elemzési módszerről beszélnek, akkor a mögöttes elvet értik, az összetétel és bármely mért tulajdonság közötti kapcsolat mennyiségi kifejeződését; kiválasztott megvalósítási technikák, beleértve az interferencia azonosítását és kiküszöbölését; gyakorlati megvalósítást szolgáló eszközök és mérési eredmények feldolgozásának módszerei. Az elemzési technika egy adott objektum elemzésének részletes leírása a kiválasztott módszerrel.
Az analitikus kémiának, mint tudásterületnek három funkciója különböztethető meg:
1. általános elemzési kérdések megoldása,
2. analitikai módszerek fejlesztése,
3. konkrét elemzési problémák megoldása.
Ki is emelheti minőségiÉs mennyiségi tesztek. Az első azt a kérdést oldja meg, hogy az elemzett objektum mely komponenseket tartalmazza, a második az összes vagy egyes komponensek mennyiségi tartalmáról ad információt.
2. A MÓDSZEREK OSZTÁLYOZÁSA
Az összes létező analitikai kémia módszer felosztható mintavételi, mintabontási, komponensek szétválasztási, kimutatási (azonosítási) és meghatározási módszerekre. Vannak hibrid módszerek, amelyek kombinálják az elválasztást és a meghatározást. Az észlelési és meghatározási módszereknek sok közös vonása van.
A meghatározási módszerek a legfontosabbak. Osztályozhatók a mért tulajdonság jellege vagy a megfelelő jel rögzítésének módja szerint. A meghatározási módszerek a kémiai , fizikaiÉs biológiai. A kémiai módszerek kémiai (beleértve az elektrokémiai) reakciókon alapulnak. Ez magában foglalja a fizikai-kémiai módszereket is. A fizikai módszerek a fizikai jelenségeken és folyamatokon, a biológiai módszerek az élet jelenségén alapulnak.
Az analitikai kémiai módszerekkel szemben támasztott főbb követelmények a következők: az eredmények pontossága és jó reprodukálhatósága, a szükséges komponensek alacsony kimutatási határa, szelektivitás, gyorsaság, az analízis egyszerűsége, automatizálásának lehetősége.
Az elemzési módszer kiválasztásakor egyértelműen ismerni kell az elemzés célját, a megoldandó feladatokat, értékelni kell a rendelkezésre álló elemzési módszerek előnyeit és hátrányait.
3. ELEMZŐ JEL
A mintavétel és a minta előkészítése után kezdődik a kémiai analízis szakasza, amelynél a komponens kimutatása vagy mennyiségének meghatározása történik. Ebből a célból mérik elemző jel. A legtöbb módszerben az analitikai jel egy fizikai mennyiség méréseinek átlaga az analízis végső szakaszában, funkcionálisan kapcsolódik a meghatározandó komponens tartalmához.
Ha valamilyen alkatrész észlelésére van szükség, azt általában rögzítik kinézet analitikai jel - csapadék, szín, vonal megjelenése a spektrumban stb. Az analitikai jel megjelenését megbízhatóan rögzíteni kell. Egy komponens mennyiségének meghatározásakor azt mérik nagyságrendű analitikai jel - üledék tömege, áramerősség, spektrumvonal intenzitása stb.
4. ANALITIKAI KÉMIA MÓDSZEREI
4.1. MASZKOLÁS, ELVÁLASZTÁS ÉS TÖRÍTÉS MÓDSZEREI
Maszkolás.
A maszkolás egy kémiai reakció gátlása vagy teljes elnyomása olyan anyagok jelenlétében, amelyek megváltoztathatják annak irányát vagy sebességét. Ebben az esetben nem képződik új fázis. Kétféle maszkolás létezik: termodinamikai (egyensúlyi) és kinetikus (nem egyensúlyi). A termodinamikai maszkolásnál olyan körülmények jönnek létre, amelyek mellett a feltételes reakcióállandó olyan mértékben csökken, hogy a reakció elenyésző mértékben megy végbe. A maszkolt komponens koncentrációja nem lesz elegendő az analitikai jel megbízható rögzítéséhez. A kinetikus maszkolás azon alapul, hogy növeljük a különbséget a maszkolt és a vizsgálandó anyagok reakciósebessége között ugyanazzal a reagenssel.
Elkülönülés és koncentráció.
Az elválasztás és a koncentrálás szükségességét a következő tényezők indokolhatják: a minta a meghatározást zavaró komponenseket tartalmaz; a meghatározandó komponens koncentrációja a módszer kimutatási határa alatt van; a meghatározandó komponensek egyenetlenül oszlanak el a mintában; nincsenek szabványos minták a műszerek kalibrálásához; a minta erősen mérgező, radioaktív és drága.
Elválasztás olyan művelet (folyamat), amelynek eredményeként a kiindulási keveréket alkotó komponensek elválik egymástól.
Koncentráció olyan művelet (folyamat), amely a mikrokomponensek koncentrációjának vagy mennyiségének a makrokomponensek koncentrációjához vagy mennyiségéhez viszonyított arányának növekedését eredményezi.
Csapadék és társcsapadék.
A csapadékot jellemzően szervetlen anyagok elkülönítésére használják. A mikrokomponensek szerves reagensekkel történő kicsapása, és különösen ezek együttes kicsapása magas koncentrációs együtthatót biztosít. Ezeket a módszereket olyan meghatározási módszerekkel kombinálva alkalmazzák, amelyek célja analitikai jel kinyerése szilárd mintákból.
A kicsapással történő szétválasztás a vegyületek eltérő oldhatóságán alapul, főleg vizes oldatokban.
A koprecipitáció egy mikrokomponens eloszlása az oldat és az üledék között.
Kitermelés.
Az extrakció egy fiziko-kémiai folyamat, amelynek során egy anyagot két fázis, leggyakrabban két egymással nem elegyedő folyadék között osztanak el. Ez is egy kémiai reakciókkal járó tömegátviteli folyamat.
Az extrakciós módszerek alkalmasak töményítésre, mikro- vagy makrokomponensek extrakciójára, komponensek egyedi és csoportos elkülönítésére különféle ipari és természeti objektumok elemzésénél. A módszer egyszerűen és gyorsan kivitelezhető, magas elválasztási és koncentrálási hatékonyságot biztosít, valamint kompatibilis a különböző meghatározási módszerekkel. Az extrakció lehetővé teszi az oldatban lévő anyagok állapotának tanulmányozását különféle körülmények között, és meghatározza a fizikai-kémiai jellemzőket.
Szorpció.
A szorpció jól használható anyagok elválasztására és koncentrálására. A szorpciós módszerek általában jó elválasztási szelektivitást és magas koncentrációs együtthatót biztosítanak.
Szorpció– gázok, gőzök és oldott anyagok szilárd vagy folyékony abszorberek általi abszorpciója szilárd hordozón (szorbensek).
Elektrolitikus elválasztás és cementálás.
A legelterjedtebb módszer az elektrolízis, melynek során a leválasztott vagy koncentrált anyagot szilárd elektródákon elemi állapotban vagy valamilyen vegyület formájában izolálják. Elektrolitikus elválasztás (elektrolízis) egy anyag elektromos áram általi lerakódásán alapul, szabályozott potenciálon. A leggyakoribb lehetőség a fémek katódos leválasztása. Az elektróda anyaga lehet szén, platina, ezüst, réz, volfrám stb.
Elektroforézis a különböző töltésű, alakú és méretű részecskék elektromos térben való mozgási sebességének különbségén alapul. A mozgás sebessége a részecskék töltésétől, térerősségétől és sugarától függ. Két lehetőség van az elektroforézisre: frontális (egyszerű) és zóna (hordozón). Az első esetben az elválasztandó komponenseket tartalmazó kis térfogatú oldatot elektrolitoldattal ellátott csőbe helyezzük. A második esetben a mozgás stabilizáló környezetben történik, amely a részecskéket a helyén tartja az elektromos tér kikapcsolása után.
Módszer cementálás a kellően negatív potenciállal rendelkező fémeken lévő komponensek (általában kis mennyiségben) redukciója vagy elektronegatív fémek almagámjai. A cementálás során egyidejűleg két folyamat megy végbe: katódos (komponens felszabadulás) és anódos (a cementáló fém feloldódása).
Előző cikk: Mekkora a fénysebesség Következő cikk: Harmonikus rezgések Az oszcillációs frekvencia fizikai képlete